Методические указания МУК 4.1.250-96 "Фотометрическое измерение концентраций 6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.250-96
"Фотометрическое измерение концентраций 6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-кмаха) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 264

6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолон-4, никамизолон-нитро-КМАХ - порошок желтого цвета, мало растворим в воде при нагревании, растворим в щелочах и большинстве органических растворителей. - 248°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Никамизолон относится к слабокумулирующим веществам, не проникает через кожу, не обладает местнораздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении окрашенных растворов никамизолона при длине волны 340 нм, которые он образует с растворами щелочей.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.

Нижний предел измерения никамизолона в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.

Нижний предел измерения никамизолона в воздухе - 0,5 (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 . Измерению мешает 6-нитро-2-аминохинозолон-4.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время проведения измерения - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ХП-20	ОСТ 95.10052-84
Фотоэлектроколориметр
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы мерные, вместимостью 200 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0, 1, 1, 2 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,02 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Никамизолон, с содержанием 98% Едкий натр, ч. д. а., 0,1  н раствор

ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор никамизолона с содержанием 250 мкг/мл готовят растворением 0,050 г порошка в мерной колбе на 200 мл в 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 85 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 мес.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 12 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

N стандарта	Стандартный р-р никамизолона с содержанием 250 мкг/мл, мл	0,1 н р-р NaOH, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание никамизолона в анализируемом р-ре, мкг
1	0	10	8	0
2	0,1	9,9	8	25
3	0,2	9,8	8	50
4	0,4	9,5	8	100
5	0,6	9,0	8	150
6	0,8	8,0	8	200
7	1,0	7,0	8	250

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл 0,1% н раствора едкого натра и оставляют на 20 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтра отбирают 2 мл в мерную пробирку, вместимостью 10 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны нм по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень адсорбции никаминозолона - 95%.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание никамизолона в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г.  Онищенко