Методические указания МУК 4.1.251-96 "Фотометрическое измерение концентраций оксиэтилкрахмала в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.251-96
"Фотометрическое измерение концентраций оксиэтилкрахмала в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 200000

Оксиэтилкрахмал - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. - 238°С. Легко растворим в воде, практически не растворим в метаноле, этаноле, ацетона. В воздухе находится в виде аэрозоля. Малоопасное соединение, IV класс опасности. ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия оксиэтилкрахмала с фенолом в присутствии серной кислоты и последующем спектрометрическом измерении окрашенного в коричневый цвет продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 50 .

Определению не мешают этиленгликоль, оксид этилена. Суммарная погрешность не превышает %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Весы лабораторные ВЛР-200

ГОСТ 24104-80

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Оксиэтилкрахмал, х. ч.
Фенол, х. ч.	ГОСТ 6417-52
Серная кислота, х. ч.	ГОСТ 4204-77
Фильтры АФА-ВП-20

Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 50 мл растворением навески оксиэтилкрахмала в дистиллированной воде. Раствор в колбе доводят до метки и рассчитывают содержание оксиэтилкрахмала в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл оксиэтилкрахмала готовят в день анализа соответствующим разбавлением дистиллированной водой исходного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 15 дней.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Вода	Содержание вещества, мкг
1	0,0	0,5	0
2	0,1	0,4	10
3	0,2	0,3	20
4	0,3	0,2	30
5	0,4	0,1	40
6	0,5	0,0	50

В растворе прибавляют 0,5 мл 5%-ного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему оксиэтилкрахмал.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксиэтилкрахмала в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в мес.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2 мл воды, через 5 мин отбирают пипеткой 0,5 мл раствора, добавляют 0,5 мл 5%-ного водного раствора фенола и 2,5 мл концентрированной серной кислоты.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию оксиэтилкрахмала (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество оксиэтилкрахмала в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б- объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г.  Онищенко