Методические указания МУК 4.1.252-96 "Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.252-96
"Фотометрическое измерение концентраций олова четыреххлористого пятиводного в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 350,48

Олово четыреххлористое - белый кристаллический порошок. - 56°С, растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Олово четыреххлористое обладает слабо выраженными кумулятивными свойствами, при длительном воздействии на кожу отмечается значительное местнораздражающее и слабо выраженное кожно-резорбтивное действие.

ПДК вещества в воздухе - 4 .

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия олова четыреххлористого с пирокатехиновым фиолетовым и на последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 615 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе - 80 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2 до 10 .

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Электроаспиратор
Фильтродержатели
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Олово четыреххлористое пятиводное, х. ч.	ТУ 6-09-3084-76
Пирокатехин фиолетовый, ч. д. а.	ТУ 6-09-7-10-87-78
Желатин фотографический

Раствор пирокатехинового фиолетового: 15 мг пирокатехинового фиолетового помещают в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 50 мг желатина, 30 мл дистиллированной воды, нагревают до полного растворения, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранится 1 сутки. Если раствор мутный, его фильтруют.

Стандартный раствор N 1: точную навеску (40-50 мг) олова четыреххлористого пятиводного растворяет в 20-30 мл дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой, рассчитывают содержание вещества в 1 м раствора. (При взятии навески необходимо пользоваться стеклянным шпателем или лопаточкой).

Стандартный раствор N°2 с содержанием олова четыреххлористого пятиводного 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 24 ч.

Подготовка к измерению

Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р с концентрацией 80 мкг/мл, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание вещества, мкг
1	0	5	0
2	1	4	80
3	2	3	160
4	3	2	240
5	4	1	320
6	5	0	400

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл раствора пирокатехинового фиолетового, перемешивают их и через 40 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 615 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, вносят 5 мл порциями по 2 и 3 мл дистиллированной воды, несколько раз помешивая, отжимают. Водный раствор сливают в пробирку, если раствор мутный, его фильтруют и доводят до 5 мл дистиллированной водой. Обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества в растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;

V - объем отобранного воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко