Методические указания МУК 4.1.253-96 "Фотометрическое измерение концентраций 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 (1,2-эпоксипентан) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.253-96
"Фотометрическое измерение концентраций 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 (1,2-эпоксипентан) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 104,1

1,2-пентандиол - бесцветная, вязкая жидкость, плотность - 0,970 . - 210°С, растворим в спиртах, эфирах, серной кислоте и других растворителях, в воде - 5%.

М. м. 86,1

Окись пентела-1 - бесцветная жидкость с резким запахом, плотность - 0,825 . - 210°С, растворим в большинстве органических растворителей, в серной кислоте, в воде - 1%.

В воздухе присутствуют в виде паров.

1,2-пентандиол и окись пентена-1 относятся к умеренно токсичным соединениям со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Обладают умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, более выраженным у окиси пентена-1.

ПДК в воздухе 1,2-пентандиола - 10 .

ПДК в воздухе окиси пентена-1 - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакций конденсации продуктов с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания в воздухе - 2,1 (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,1 до 33,3 .

Определению мешают высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы. При совместном присутствии 1,2-пентандиол и окись пентена-1 мешают друг другу при определении.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Посуда лабораторная	ГОСТ 1770-74
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Серная кислота, х. ч. уд. вес 1,82, 75%-ный (об.) раствор П-диметиламинобензальдегид, ч. д. а.	ГОСТ 4204-77
свежеприготовленный 10%-ный раствор в 75%-ной серной кислоте	ТУ 6-09-3272-77

Стандартный раствор N 1 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл 75%-ной серной кислоты, вносят 2-3 капли вещества, колбу взвешивают повторно. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки 75%-ным раствором серной кислоты и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 75%-ным раствором серной кислоты. Растворы 1,2-пентандиола устойчивы в течение 5 суток. Растворы окиси пентена-1 устойчивы в течение 2 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 75%-ного раствора серной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК 1,2-пентандиола достаточно отобрать 1,25 л воздуха.

Для измерения 1/2 ПДК окиси пентена-1 достаточно отобрать 12,5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 1,2-пентандиола - 5 суток, окиси пентена-1 - 2 суток.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочных графиков 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, содержание 50 мкг/мл, мл	Серная кислота, 75%-ный р-р, мл	Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг
1	0,0	4,0	0
2	0,1	3,9	5
3	0,2	3,8	10
4	0,4	3,6	20
5	0,8	3,2	40
6	1,2	2,8	60
7	1,6	2,4	80
8	2,0	2,0	100

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают в течение 20 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Для анализа из поглотительных приборов отбирают 4 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение (мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко