Методические указания МУК 4.1.255-96 "Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта с применением для отбора пассивных дозиметров* в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.255-96
"Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта с применением для отбора пассивных дозиметров* в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М.м. 32,04

Метиловый спирт (метанол) - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. - 64,6°С, упругость пара - 95 мм рт. ст., хорошо растворим в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Метиловый спирт - сильный, преимущественно нервный сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостей хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,17 (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,17 до 17,5 .

Измерению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 9 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Пассивный дозиметр ПД-1 (рис.)
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Секундомер	ГОСТ 5072-67
Пипетки, вместимостью 1,5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Линейка масштабная

ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Реактивы, растворы, материалы

Спирт метиловый, х. ч.	ГОСТ 6995-77
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ (фракции 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250°С в токе инертного газа в течение 8 часов	ГОСТ 6217-62
Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента"	ТУ 6-09-1678-77
Фильтр стекловолокнистый аналитический ФСВ-А
Фольгированный материал
Твердый носитель - порапак

Стандартный раствор метилового спирта N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли метилового спирта. Вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию метанола (в мг/мл). Раствор устойчив в течение 14 суток.

Стандартный раствор метилового спирта N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 3 суток.

Газообразный азот,	ГОСТ 9293-74
водород	ГОСТ 3022-70

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 3022-70 постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324 с 1 января 1981 г. введен в действие ГОСТ 3022-80

и воздух в баллонах с редукторами

ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня. Срок хранения проб при температуре 0°С - 3 суток.

Подготовка к измерению

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют твердым носителем-порапаком-Q с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 150°С со скоростью 10°С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч, после чего при бор готов к работе.

Градуировочные растворы метилового спирта с концентрацией от 0,01 до 0,15 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 дистиллированной водой.

1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков () от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	100°С;
температура испарителя	125°С;
температура термостата детектора	70°С;
скорость потока газа-носителя	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	600 мм/ч;
объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания метанола	2 мин 50 с.

Проведение измерения

После отбора пробы уголь из пассивного дозиметра переносят в пробирку с притертой пробкой с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола на 1 мин. В этих условиях коэффициент десорбции метанола - 0,9. После этого 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилового спирта в анализируемом растворе.

Расчет концентрации

Концентрацию метилового спирта (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

М - количество метанола, поглощенного на сорбенте за время t, мкг;

V - скорость поглощения метанола пассивным дозиметром 19,78 . Эта величина определена при скорости движения воздуха > 0,2 м/с;

t - время экспозиции дозиметра, мин;

d - степень десорбции метанола - 0,9.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

______________________________

* Методика применяется для определения среднесменных концентраций метилового спирта в воздухе рабочей зоны.