Методические указания МУК 4.1.258-96 "Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.258-96
"Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 156,8

Кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворим в воде, растворим в ацетоне, ацетонитриле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

По величине среднесмертельной дозы относится к III классу опасности.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение триметилсульфония бромистого (ТМСБ) в воздухе рабочей зоны основано на предварительном концентрировании его аэрозоля на фильтре, экстракции водным ацетоном и анализе экстракта на жидкостном хроматографе со спектрофотометрическим детектированием.

Нижний предел обнаружения в анализируемой пробе (2 мкл) - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон определения концентраций метиоприла - 0,5-20 .

Определению ТМСБ не мешают ацетон, бромистый метил, диметилсульфоксид, диметилсульфид.

Погрешность определения не превышает %.

Длительность анализа, включая пробоотбор - 70-80 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный "Милихром"
Аппарат для встряхивания пробирок
АВ-30С	ТУ 64.1.24.51-78
Электроаспиратор М-822	МРТУ 42-862-64
Фильтр АФА-ХП-20 с фильтродержателем
(ДР 1,5-2,5 вод. ст.)	ТУ 95.7181-76
Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО МНПО "Диагностикум")
Пробирка ПКГШ-5	ГОСТ 1770-74
Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16
Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16	ГОСТ 22524-77Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-742 КЛО
рН-метр марки рН-121	ГОСТ 15150-69
Металлическая колонка 64 х 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб , 5 мкм, ЧСФР
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Триметилсульфоний бромистый, содержание основного вещества - 98%

Используется основной раствор в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/мл.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х. ч. ГОСТ 4198-65

Используется 0,1 М раствор с рН = 2 (величина рН регулируется добавлением 1%-ного раствора ортофосфорной кислоты).

Фосфорная кислота, орто, х. ч. используется 1%-ный раствор

ГОСТ 6552-58

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6552-58 постановлением Госстандарта СССР от 3 января 1980 г. N 26 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 6552-80

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос. ч.	ТУ 6-09-14-2167-84
Ацетон, ч. д. а.	ГОСТ 2603-63
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 м раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН = 2 при соотношении 1:3

Отбор пробы воздуха

Через фильтр, закрепленный в фильтродержателе с помощью электроаспиратора, протягивают 100 л воздуха в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин.

Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Срок хранения до анализа в темном прохладном месте - не более 3 суток.

Подготовка к измерению

Разбавлением исходного раствора ТМСБ (0,1 мг/мл) 75%-ным водным ацетоном готовят градуировочные растворы с концентрациями в диапазоне 5-100 мкг/мл.

Срок хранения растворов в темном прохладном месте - 5 суток.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N р-ра	Концентрация ТМСБ в градуировочном р-ре, мкг/мл	Количество ТМСБ в пробе (2 мкл), мкг
1	5	0,01
2	15	0,03
3	30	0,05
4	60	0,12
5	80	0,16
6	100	0,20

Градуировочные растворы анализируют при условиях, описанных в разделе "Проведение измерений". На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс - количество вещества в анализируемой пробе (мкг), по оси ординат - площадь хроматографического пика ТМСБ ().

Значения площадей пиков определяют как среднее по 5 измерениям.

Градуировочный график строится каждый раз после замены колонки и приготовления нового основного раствора. Проверяют график еженедельно.

Проведение измерений

Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 4 мл 75%-ного водного ацетона и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, пробирку с фильтром еще 2 раза встряхивают с 3 мл 75%-ного водного ацетона по 5 мин. Объединенные экстракты (10) фильтруют через стеклянный фильтр, затем через мембранный фильтр в мерную пробирку, измеряют объем экстракта и анализируют его на хроматографе.

Условия анализа:

микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром"

Металлическая колонка 64 х 2 мм, упакованная сорбентом Силасорб

Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 М водным раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН = 2, соотношение 1:3.

скорость подачи элюента	50 мкл/мин;
длина волны детектирования	210 нм;
шкала чувствительности детектора	1,6;
время измерения	0,6 с;
объем анализируемой пробы	2 мкл;
чувствительность шкалы электрометра	10 мВ;
температура колонки	комнатная;
скорость движения диаграммной ленты	720 мм/ч;
абсолютное время удерживания ТМСБ	2 мин 48 с;
элюирующий объем	140 мкл.

Обработка результатов

Концентрацию ТМСБ (С) в воздухе () рассчитывают по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, дозируемой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, протянутого через фильтр и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко