Методические указания МУК 4.1.261-96 "Фотометрическое измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.261-96
"Фотометрическое измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

M. м. 222,99

Литиевая феррошпинель - кристаллическое вещество черного цвета со структурной обращенной шпинели. Хорошо растворяется в 40%-ном растворе в соляной кислоте, частично растворяется в концентрированной соляной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к веществам IV класса опасности. Практически не обладает кумулятивной способностью. Не оказывает раздражающего влияния на кожные покровы и слизистые оболочки.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 6 .

Характеристика метода

Определение основано на переводе литиевой феррошпинели в растворимое состояние при сплавлении со смесью карбоната и нитрата калия, растворения сплава в серной кислоте, фотометрическом определении железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде, в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет растворы.

Нижний предел измерения железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации литиевой феррошпинели в воздухе составляет 3 (при отборе 6,1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций литиевой феррошпинели - от 3 до 30 .

Входящие в состав феррошпинели элементы определению железа не мешают. Мешает определению железа кобальт, никель в количестве более 1,2 мг, медь в количестве более 0,2 мг.

Граница суммарной погрешности определения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 150 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Муфельная печь
Электроплитка
Тигли фарфоровые	ГОСТ 91-43-73
Ступка фарфоровая с пестиком	ГОСТ 9147-73

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 9147-73 постановлением Госстандарта СССР от 28 октября 1980 г. N 5174 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 9147-80

Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки, колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Фильтры АФА-ХП-20

Реактивы, растворы, материалы

Железоаммонийные квасцы, х. ч.	ГОСТ 4205-77
Кислота серная, ч. д. а., 10%-ный раствор	ГОСТ 4204-77

Стандартный раствор N 1 с содержанием железа 100 кг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,086 г железоаммонийных квасцов в 10%-ном растворе серной кислоты, в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием железа 10 мкг/мл готовят в мерной колбе разведением основного стандартного раствора 10%-ным раствором серной кислоты в 10 раз.

Кислота сульфосалициловая, ч. д. а.,10%-ный раствор	ГОСТ 44778-78
Аммиак водный, ч. д. а., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79
Натрий углекислый, ч. д. а.	ГОСТ 84-76
Калий азотнокислый, ч. д. а.	ГОСТ 4217-77

Плавень: для приготовления плавня смешивают 2 ч. натрия углекислого и 1 ч. калия азотнокислого. Смесь растирают в фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ феррошпинели достаточно отобрать 6,1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Подготовленные градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2 (10 мкг/мл), мл	Серная кислота 10%-ный р-р, мл	Содержание железа в градуировочном р-ре, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,4	4,6	4
5	0,6	4,4	6
6	0,8	4,2	8
7	1,0	4,0	10

Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл 25%-ного раствора аммиака, снова перемешивают и фотометрируют при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь, постепенно повышая температуру до 550-560°С. Когда фильтр озолится, тигель вынимают из печи, охлаждают и остаток тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 300-350°С муфель и снова повышают температуру до 750°С и оставляют в нем тигель на 30-35 мин до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля сплав обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты до полного растворения.

1 мл сернокислого раствора пробы вносят в колориметрические пробирки и доводят объем до 5 мл раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание железа в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию феррошпинели (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество железа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы после обработки сплава, мл;

б- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1);

к - коэффициент пересчета железа на феррошпинель, равный 1,83.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко