Методические указания МУК 4.1.262-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.262-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 518,5

Флакозид 8-(3-метилбут-2-енил)-5,4-диокси-7-0-В-Д-глюкопиранозилфлавенанол фелавип.

Аморфный порошок серовато-кремового или серовато-кремового с зеленым оттенком цвета. При растирании электризуется. Мало растворим в 95% этаноле, практически не растворим в воде, хлороформе и эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество малотоксичное. Раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Обладает слабым раздражающим действием на кожу. Кумулятивным действием не обладает.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов флакозида в 0,1 н NaOH при длине волны 288 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 9 .

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические,
вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Флакозид, сухой ВФС
Натр едкий, 0,1 н раствор	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г сухого вещества в 100 мл 0,1%-ного раствора NaOH. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение суток. Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, с содержанием флакозида 100 мкг/мл,мл	0,1 н р-р NaOH, мл	Содержание флакозида в градуировочном р-ре, мкг
1	0,0	10	0
2	0,2	9,8	2
3	0,4	9,6	40
4	0,8	9,2	80
5	1,4	8,6	140
6	1,6	8,4	160
7	1,8	8,2	180

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,1 н раствору NaOH.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н NaOH.

Количественное определение концентраций вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (C) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко