Методические указания МУК 4.1.264-96
"Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Дата введения - с момента утвеждения
М. м. 510,5
10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1) пропил]-2-трифторметилфентиазина дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с сероватым оттенком порошок. - 230-232°С. Легко растворим в воде, растворим в спирте, нерастворим в спирте, в бензоле, толуоле, эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,01 .
Характеристика метода
Методика основана на хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 258 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,8 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,005 до 0,12 .
Определению не мешают хлористый водород, пыль едкого натра, хлорбромпропанол.
Суммарная погрешность не превышает %.
Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Камера для хроматографирования |
ГОСТ 20565-75 |
Пластинки для тонкослойной хроматографии |
|
"Силуфол" UV-254 |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72, |
Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
|
Микропипетки, вместимостью по 0,1 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-75 |
Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82
Вакуумная установка |
|
Хроматоскоп |
|
Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром |
|
Реактивы, растворы, материалы
Фторфеназин фармакопейный |
|
Этиловый спирт |
ГОСТ 5963067 |
Н-пропиловый спирт, х. ч. |
ТУ 6-09-4344-77 |
Аммиак водный, х. ч. 1 н раствор |
ГОСТ 3760-79 |
Подвижный растворитель - н-пропанол: аммиак 1 н (88:12) |
|
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы 8-20-40-80-160-200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Отбор с объемным 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отбирать 400 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70°С, сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола и используют полученный раствор.
На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией фторфеназина от 8 до 200 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей - Н-пропанол: аммиак 1 н (88:12). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.
Для обнаружения фторфеназина пластинки смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 258 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:
Д = -lgT, где
Т выражен в %, отсюда
или Д = 2 - lgT
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.
Обработка результатов и расчет концентрации
При использовании планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:
, где
m - содержание фторфеназина на пятне стандарта, мкг;
- площадь пятна пробы,
;
- площадь пятна стандарта,
.
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.
Концентрацию фторацизина (С) в воздухе () вычисляют по формуле:
, где
а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора |
Г.Г. Онищенко |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приведены методические указания "Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (МУК 4.1.264-96). Они вводятся в действие с момента утверждения.
10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1) пропил]-2-трифторметилфентиазина дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с сероватым оттенком порошок. Легко растворим в воде, растворим в спирте, нерастворим в спирте, в бензоле, толуоле, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 0,01 мг/куб. м.
Методика основана на хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 258 нм. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Методические указания МУК 4.1.264-96 "Измерение концентраций фторфеназина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Текст методических указаний официально опубликован не был
Дата введения - с момента утвеждения
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г. Москва.