Методические указания МУК 4.1.270-96 "Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.270-96
"Газохроматографическое измерение концентраций этилового эфира 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М. м. 273,5

Этиловый эфир 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты ЭГК) - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость. - 235°С. Плотность при температуре 20°С - 1,23 , вязкость - Па. Упругость пара при 25°С - мм рт. ст. В воде практически не растворим, но хорошо растворяется в органических растворителях. В присутствии влаги не гидролизуется.

В воздухе присутствует в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 40 .

Измерению не мешают этанол, толуол, о-ксилол, трихлорметилпентен-ол, триэтилортоацетат, этиловый эфир перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность не превышает %.

Время выполнения измерения - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы Зайцева или Рихтера (малая модель)
Колбы мерные, вместимостью 50 и 25 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Микрошприц МШ-1
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Линейка

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый эфир 3,3-диметил-4,6,6-трихлор-5-гексеновой кислоты (ЭГК)
Углерод четыреххлористый , х. ч.	ГОСТ 20288-74
Насадка - 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (0,25-0,315 мм) производство "Chemapol", ЧСФР

Стандартный раствор ЭКГ N 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор, устойчив в течение 6 суток при температуре 4°С (в холодильнике).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом.

Азот газообразный, в баллонах с редуктором	ГОСТ 9293-74
Воздух газообразный, в баллонах с редуктором	ГОСТ 11822-73
Водород электролитический в баллонах с редуктором	ГОСТ 3022-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до -20°С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1 : 3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4°С (в холодильнике).

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220°С.

Градуировочные растворы с содержанием ЭГК 5, 10, 50, 100, 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 четыреххлористым углеродом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.

Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят градуировочную кривую зависимости площади пика () от содержания ЭГК (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	130°С;
температура испарителя	250°С;
температура термостата детектора	250°С;
скорость потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч;
объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания четыреххлористого углерода	25 с;
ЭГК	2 мин 56 с.

Проведение измерения

Отобранную пробу переносят в пробирку и 1 мкл пробы с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭГК в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию ЭГК (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ЭГК, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко