Методические указания МУК 4.1.0.284-96 "Измерение концентрации гидразона (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-диона-2,3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.284-96
"Измерение концентрации гидразона (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-диона-2,3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

M. м. 233,45

Гидразон (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-дион-2,3)-кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в воде и спиртах. Не растворяется в гексане, хлороформе. 243°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 4,0 .

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерений гидразона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения гидразона в воздухе (при отборе 12,5 л воздуха) - 2 .

Диапазон измеряемых концентраций гидразона в воздухе от 2 до 40 .

Измерению не мешает присутствие пара-анизидана (пара-метоксианилина).

Суммарная погрешность определения не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб " с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство ЭА-2	ОСТ 95.10052-84
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Гидразон фармакопейный, х. ч.
Спирт этиловый, ректификованный	ГОСТ 5962-67

Элюент: смесь этанол-вода (4:9). Готовят, смешивая 40 мл этанола и 90 мл воды.

Основной стандартный раствор с содержанием гидразона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Проба может храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 5 мкг гидразона из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	20°С;
скорость передачи элюента этанол-вода (4:9)	50 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора	340 нм;
скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин;
чувствительность детектора	0,8;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	50 мкл;
время удержания гидразона	8 мин;
элюирующий объем	400 мкл;
эффективность колонки по гидразону	962 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика () от содержания гидразона в хроматографируемом объеме (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение гидразона (мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидразона "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание гидразона, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

б - объем хроматографируемой пробы, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко