Методические указания МУК 4.1.0.285-96 "Фотометрическое измерение концентрации гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.285-96
"Фотометрическое измерение концентрации гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

M. м. 215,7

Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина - порошок от белого до светло-серого цвета, растворим в воде, спиртах, 164°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина с нитратом серебра в водной среде и последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 150 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Метод селективен в условиях производства.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки химические, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 199080-80

Реактивы, растворы, материалы

Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина

Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.

Серебра нитрат, ч. д. а., 10%-ный раствор	ГОСТ 1277-75
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мл	Вода, мл	Содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мкг
1	0	10,0	0
2	1,5	8,5	150
3	3,0	7,0	300
4	4,5	5,5	450
5	6,0	4,0	600
6	7,5	2,5	750

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Полученный раствор переносят в пробирку и объем раствора доводят до 10 мл водой. Степень десорбции вещества 97%. К раствору добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко