Методические указания МУК 4.1.0.286-96 "Газохроматографическое измерение концентрации дипропиленгликоля в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.286-96
"Газохроматографическое измерение концентрации дипропиленгликоля в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Состав дипропиленгликоля:

4% - ди-первичный изомер

43% - ди-вторичный изомер

53% - первично-вторичный изомер

В воздухе присутствует в виде паров.

М. м. 134,17

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на сорбционные трубки, заполненные силикагелем.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 1 .

Диапазон измеряемых концентраций - 1-50 .

Определению не мешают: диэтиленгликоль, триэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 50 мин.

Реактивы, приборы, материалы

Дипропиленгликоль

ГОСТ 2603-71

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 2603-71 постановлением Госстандарта СССР от 17 апреля 1979 г. N 1404 с 1 июля 1980 г. введен в действие ГОСТ 2603-79

Ацетон, ос. ч.
Основной раствор дипропилена в ацетоне с содержанием 100 мг/мл
Газообразные (в баллонах с редуктором):
азот	ГОСТ 9293-74
водород технический	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 17344-80
Хроматографическая насадка: хроматон N AW ДМСS зернением 0,16-0,2 мм + 5% ХЕ - 60, производство Chemapol (ЧСФР)
Силикагель КСК, с размером зерен 0,25-0,5 мм	ГОСТ 3956-76
Стекловата УТВ

Приборы, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм
Трубки сорбционные стеклянные, размером 100х10 мм
Шкаф сушильный
Аспирационное устройство типа ЭА 1 или модель 822
Вакуумный насос
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Весы аналитические ВЛА 200 г-М, 2-го кл.	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Линейка измерительная

ГОСТ 427-56

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 427-56 постановлением Госстандарта Совета Министров СССР от 24 октября 1975 г. N 2690 с 1 января 1977 г. введен в действие ГОСТ 427-75

Микрошприц МШ-1	ТУ 2505-2152-76
Ступка фарфоровая с пестиком	ГОСТ 9147-80
Набор сит "Физприбор"
Пробирка П 4-10 14/23	ГОСТ 23932-79Е

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 23932-79 в части немерной посуды постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90

Пипетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10	ГОСТ 20292-74Е
Колба мерная, вместимостью 100 , 2-го кл.	ГОСТ 1770-74Е
Воронка стеклянная В 36-50	ГОСТ 23932-79Е

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем КСК, в течение 10 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранной пробы - 7 дней.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водопроводной, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Конец колонки, подключаемый к хроматографу, закрывают тампоном стеклянной ваты длиной 1 см и подключают к вакуумному насосу. С противоположного конца колонку через воронку заполняют хроматографической насадкой, постукивая по колонке деревянной палочкой, уплотняют до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, к которому была присоединена воронка, закрывают тампоном из стекловаты. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа в токе газа-носителя при температуре 275°С на 12 ч.

Силикагель КСК измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25-0,5 мм на ситах. Выделенную фракцию силикагеля высушивают в сушильном шкафу при температуре 200°С в течение 3 ч.

Сорбционную трубку с одного конца закрывают тампоном из стеклянной ваты длиной 1,5 см, насыпают слой силикагеля длиной 50 мм и закрепляют слой сорбента таким же тампоном. Концы сорбционной трубки закрывают заглушками.

После отбора пробы воздуха к концу сорбционной трубки, подключаемому к аспиратору, присоединяют воронку и приливают 5 мл ацетона. Экстракт собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. После прохождения ацетона через слой сорбента остатки растворителя выдувают резиновой грушей. Экстракт упаривают до объема 0,5 мл и 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа, прокалывая самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуированных смесей и анализируемых проб:

температура колонки	160°С;
температура испарителя	200°С;
скорость газа-носителя	30 ;
скорость водорода	30 ;
скорость воздуха	300 ;
скорость диаграммной ленты	240 мм/ч;
объем пробы	1 мкл;
время удерживания:
ацетон	35 с;
ди-вторичный изомер	2 мин 10 с;
первично-вторичный изомер	2 мин 30 с;
ди-первичный изомер	3 мин 05 с;
продолжительность анализа	4 мин.

Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пика ди-вторичного изомера дипро-пиленгликоля.

Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в ацетоне с содержанием дипропиленгликоля 0,01-0,5 мг/мл последовательным разведением основного раствора с концентрацией 100 мг/мл. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг). Построение калибровочного графика проводится не менее чем по 5 точкам из 6 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.

Расчет концентрации

Концентрацию дипропиленгликоля "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, в хроматографируемом объеме, определенное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко