Методические указания МУК 4.1.0.288-96 "Газохроматографическое измерение концентрации о-дифторметоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.288-96
"Газохроматографическое измерение концентрации о-дифторметоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула орто-дифторметоксибензальдегида"

М. м. 172,13

Орто-дифторметоксибензальдегид - бесцветная маслянистая жидкость со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в октане, бензоле, эфире. Не растворяется в воде. 72-80°С (7 мм рт. ст.). . 180-185°С (при атм. давл.).

В воздухе находится в виде паров.

Обладает выраженным раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в октан.

Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в хроматографическом объеме раствора (1 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в воздухе - 2,5 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, диаметром 2 мм
Роторный испаритель	ТУ 25-11-97-74
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды Рихтера
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25-30 мл	ГОСТ 9737-70

ГАРАНТ:

Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. взамен ГОСТ 9737-70 с 1 января 1995 г. принят ГОСТ 9737-93

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

О-дифторметоксибензальдегид	СТН 66-86
Октан, ч.	ТУ 6-09-3748-74

Октан очищенный получают из октана путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющий стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 125,7°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С.

Хроматон N-super с 5% силикона-JXR (фракция 0,2-0,16 мм) - насадка хроматографической колонки

Стандартный раствор N 1 о-дифторметоксибензальдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл октана, добавляют 4-5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки октаном и вычисляют концентрацию о-дифторметоксибензальдегида.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией о-дифторметоксибензальдегида 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 октаном.

Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-74;
водород	ГОСТ 3022-80;
воздух	ГОСТ 11882-73.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-super с 5% силикона - JXR. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 220°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 октаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	120°С;
температура испарителя	250°С;
температура термостата детектора	260°С;
скорость потока газа - носителя азота	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	15 мм/мин;
объем вводимой пробы	1 мкл;
масштаб чувствительности	;
время удерживания малонового эфира	3 мин 10 с.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную грушевидную колбу для перегонки под вакуумом, упаривают под вакуумом при температуре 30-35°С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл октана.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Если во 2 поглотительном сосуде определяют наличие о-метоксибензальдегида, то расчет концентрации его в воздухе проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.

Расчет концентрации

Концентрацию о-дифторметоксибензальдегида "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко