Методические указания МУК 4.1.0.289-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.289-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина"

M. м. 328,415

1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин - порошок белого цвета. 122-130°С, растворим в ацетоне, горячем этиловом спирте. Не растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Биологическое действие 1,3-дифинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина не выяснено, легко проникает в организм через кожу.

ОБУВ в воздухе - 10,0 .

Характеристика метода

Метод основан на реакции окисления 1,3-дифенил-5(метоксифенил)-пиразолина азотной кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 420 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 5 . Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 .

Измерению не мешают: метоксихалкон, анисовый альдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 957205-77
Пробирки, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

1,3-Дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин, х. ч.
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Азотная кислота, х. ч.	ГОСТ 4461-77
Гидроокись калия, ч. д. а. 5%-ный раствор	ГОСТ 4203-65

Стандартный раствор 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение дня.

Фильтры бумажные "синяя лента"

ТУ 6-09-1678-72

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Ацетон, мл	Содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина, мкг
1	0	2	0
2	0,05	1,95	5
3	0,1	1,9	10
4	0,2	1,8	20
5	0,3	1,7	30
6	0,4	1,6	40
7	0,5	1,5	50

Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,5 мл 5%-ного раствора гидроокиси калия, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им значения концентраций 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца, или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 10 мл ацетона в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в сравнении с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания 1,3-дефинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина (мг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочное графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко