Методические указания МУК 4.1.0.291-96 "Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.291-96
"Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

"Структурная формула изоамилсалицилата"

М. м. 208,25

Изоамилсалицилат - бесцветная жидкость. 270°С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления - 1,506. Упругость паров при 20°С - мм рт. ст. Летучесть при этой температуре  мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.

В воздухе может находиться в виде паров + аэрозоль.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения изоамилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.

Нижний предел измерения концентрации изоамилсалицилата в воздухе (при отборе 6 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 .

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изобутиловый спирт, изобутилбензоат, изоамиловый спирт, метанол, изоамилвалериановый эфир, изоамилкапроновый эфир, метилбензоат, метилсалицилат, этиловый спирт, этилвалериановый эфир, этилкапроновый эфир.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка, длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Баня водяная	ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл	ГОСТ 9147-80Е
Эксикатор	ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл	ГОСТ 20292-74Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Колбы конические со шлифом, вместимостью 1, 100 мл	ГОСТ 25336-82
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Изоамилсалицилат	ТУ 18-16-376-85
Ацетон, ос. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч.	ТУ 6-09-3375-78
Толуол, x. ч.	ГОСТ 5789-78
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ 18300-87
Апиезон L-неподвижая жидкая фаза
Хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,16-0,20 мм) - твердый носитель
Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б	ТУ 51-940-80
водород марки А	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор изоамилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением изоамилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение 24 ч в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1.

Для определения 0,5 ОБУВ изоамилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.

Подготовка к измерению

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50°С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200°С и скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г gолисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы изоамилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг изоамилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади () пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	180°С;
температура испарителя	225°С;
объемный расход газа-носителя гелия	80 мл/мин;
объемный расход водорода	60 мл/мин;
объемный расход воздуха	600 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч;
время удерживания изоамилсалицилата	15 мин;
время удерживания ацетона	0,5 мин.

Проведение измерения

Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 5-10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции изоамилсалицилата составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изоамилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.

Расчет концентрации

Концентрацию изоамилсалицилата "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - количество изоамилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко