Методические указания МУК 4.1.0.293-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации "йодкислоты" триомбрина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.293-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации "йодкислоты" триомбрина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 529,64

2,4,6-трийод-3,5-диаминобензойная кислота - "йодкислота" триомбрина - коричневый кристаллический порошок с выше 45°С, осмоляется, при выше 60°С разлагается с выделением йода. Не растворяется в хлороформе, дихлорэтане, бензоле. Растворяется в спирте, диоксане, растворах едкого натра и аммиака.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов йодкислоты триомбрина в 0,1 н NaOH при длине волны 232 нм.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 .

Определению не мешают пары этанола и изопропилового спирта.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-12,46
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Прибор Гернет
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

"Йодкислота" триомбрина, ч. д. а.
Натр едкий, 0,1 н раствор	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл 0,1 н раствора NaOH при охлаждении (лед + вода). Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,1 н раствор NaOH	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	10,0	0
2	0,1	9,9	5,0
3	0,4	9,6	20,0
4	1,0	9,0	50,0
5	1,5	7,5	75,0
6	2,0	8,0	100,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 232 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят 0,1 н раствором NaOH объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором NaOH.

Количественное определение

Определение концентрации вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко