Методические указания МУК 4.1.0.295-96 "Газохроматографическое измерение концентрации N-кротонил-N-этил-о-толуидина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.295-96
"Газохроматографическое измерение концентрации N-кротонил-N-этил-о-толуидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 203,28

N-кротонил-N-этил-о-толуидин - бесцветная, прозрачная маслянистая жидкость с приятным запахом, 152-156°С при 15 мм рт. ст., плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, гексане и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

N-кротонил-N-этил-о-толуидин оказывает влияние на центральную нервную систему, обладает раздражающими свойствами.

ОБУВ в воздухе - 8 (рекомендуемый).

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 4 .

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 4 до 80 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы Рихтера
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки градуированные, с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-1 М, вместимостью 1 мкл	ГОСТ 8043-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Измерительная линейка	ГОСТ 427-75

Реактивы, растворы, материалы

N-кротонил-N-этил-о-толуидин свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 95%
Этиловый спирт, 95%	ГОСТ 5063-67
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-79
воздух	ГОСТ 3022-80
водород	ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10

Стандартный раствор N 1: N-кротонил-N-этил-о-толуидина в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, вторично взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.

Раствор устойчив 3 суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Хроматон H-AW-ДМCS (фракция 0,16-0,2 мм) с 5% метилсиликона SE-30(ЧCCP)

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом Рихтера, содержащим 5 мл этилового спирта (охлаждение - вода со льдом).

Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 180°С со скоростью 10°С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,04 до 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом.

1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости площади пика вещества от количества вещества в пробе (мкг). График строят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

температура колонки	180°С;
температура испарителя	240°С;
скорость потока газа-носителя	40 мл/мин;
скорость потока водорода	40 мл/мин;
скорость потока воздуха	400 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	1,5 см/мин;
объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания N-кротонил-N-этил-о-толуидина	1 мин 5 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2-2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное во всей пробе по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко