Методические указания МУК 4.1.0.296-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации кубового ярко-оранжевого КХ в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.296-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации кубового ярко-оранжевого КХ в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 454,112

Краситель кубовый ярко-оранжевый КХ (2,7-дибромантантрон) - порошок красно-оранжевого цвета. 203-207°С. Растворим в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба красно-фиолетового цвета, в концентрированной серной кислоте - с интенсивным красновато-зеленым окрашиванием. Слабо растворим в ксилоле и тетрамине. Не растворяется в воде.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Оказывает влияние на нервную систему, кровь.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности кубового ярко-оранжевого КХ в щелочно-восстановительном растворе при длине волны 560 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 2,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 .

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

Реактивы, растворы, материалы

Кубовый ярко-оранжевый КХ, очищенный
Двуокись тиомочевины, марка А	ТУ 6-09-2964-74
Натрия гидроксид	ГОСТ 4328-66
Неионогенные ПАВ (ОП-10, оксиэтиллированный алкилфенол)	ГОСТ 8433-81

Щелочно-восстановительный раствор: двуокись тиомочевины - 10 г, натр едкий (32,5%-ный раствор) - 15 мл, ОП-10 - 5 г.

Реагенты помещают в колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Стандартный раствор с концентрацией кубового ярко-оранжевого КХ 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе на 100 мл до 90-95°С в течение 40-45 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5-3,0 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-10	ГОСТ ТУ 95-743-80
Фильтродержатели	ТУ 95-743-80
Термостат
Секундомер	ГОСТ 8423-81
Колбы мерные, вместимостью 100, 200 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки, вместимостью 10-15 мл, с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-63

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Бюксы стеклянные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 7184-54
Стаканы химические, вместимостью 100 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Посуда лабораторная стеклянная	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74

При отсутствии спектрофотометра возможно использование фотоэлектроколориметра в диапазоне волн 560-590 нм типа КФК-2.

Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. Пробы хранятся в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Щелочно-восстановительный раствор, мл	Содержание ярко-оранжевого КХ, мкг/мл
1	0	10,0	0
2	0,5	9,5	2,5
3	1,0	9,0	5.0
4	-	-	-
5	2,0	8,0	10,0
6	3,0	7,0	15,0
7	4,0	6,0	20,0
8	5,0	5,0	25,0

Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95°С в течение 40-45 мин. Содержимое бюксы периодически помешивают.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором и измеряют оптическую плотность.

Количественное определение кубового ярко-оранжевого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию кубового ярко-оранжевого КХ "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание красителя во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко