Методические указания МУК 4.1.0.298-96 "Фотометрическое измерение концентрации куприта иттрия-бария в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.298-96
"Фотометрическое измерение концентрации куприта иттрия-бария в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 666,2-682,2

Куприт иттрия-бария - порошкообразное вещество черного цвета, обладающее свойствами сверхпроводника. Хорошо растворяется в минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает ярко выраженным кумулятивным действием, вызывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, способен проникать через неповрежденную кожу.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на растворении бария, входящего в состав куприта, в уксусной кислоте, взаимодействии с сернокислым аммонием с образованием нерастворимого сульфата бария. Содержание вещества устанавливают фототурбидиметрически.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения бария в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.

Нижний предел измерения концентрации куприта иттрия-бария в воздухе (при отборе 336 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций куприта иттрия-бария в воздухе от 0,25 до 1,66 .

Измерению не мешают иттрий и медь.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Спектрофотометр
Фильтродержатели
Муфельная печь
Тигли кварцевые, вместимостью 50 мл
Пробирки колориметрические
Пипетки, вместимостью 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Барий хлористый, 2-водный, х. ч.

ГОСТ 4108-72

Стандартный раствор с содержанием бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,0178 г хлористого бария в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в 2 н уксусной кислоте. Срок хранения - не более 3 месяцев.

Кислота уксусная, ледяная и 2 н раствор	ГОСТ 61-75
Аммоний сернокислый, 10%-ный раствор	ГОСТ 3769-78
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80
Фильтры беззольные "белая лента"

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-20.

Для определения 0,5 ОБУВ куприта иттрия-бария достаточно отобрать 336 л воздуха. Пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл	Уксусная кислота 2 н, мл	Содержание бария, мкг
1	0	3,0	0
2	0,15	2,85	15
3	0,2	2,8	20
4	0,3	2,7	30
5	0,4	2,6	40
6	0,6	2,4	60
7	0,8	2,2	80
8	1,0	2,0	100

Во все пробирки шкалы приливают по 2 мл 10%-ного раствора сернокислого аммония. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при 600 нм относительно раствора сравнения, не содержащего барий (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в кварцевый тигель и озоляют при 500°С. Остаток в тигле обрабатывают 5 мл 2 н раствора уксусной кислоты и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр промывают 2 мл 2 н уксусной кислоты и измеряют объем пробы. Для анализа отбирают 3 мл пробы в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность в растворе пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания бария (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию куприта иттрия-бария "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

K - коэффициент пересчета бария на куприт иттрия, равный 2,4.

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко