Методические указания МУК 4.1.0.300-96 "Измерение концентрации леванила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.300-96
"Измерение концентрации леванила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 377,8

Действующее начало леванила (торнадо) - этиловый эфир 6-хлор-бензтиазолилоксифенокси--пропионовой кислоты. Белое кристаллическое вещество. 56-57,5°С. Растворимость при 25°С (% мас.) в гексане >1, этаноле >5, циклогексане >4, толуоле, ацетоне, этилацетате >50. Растворимость в воде при 20°С - 0,8 мг/л.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо раздражает кожу и глаза.

ПДК в воздухе - 0,1 .

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении леванила в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе леванила (при отборе 150 л воздуха) - 0,05 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,0 .

Измерению не мешают: 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, хлор- и фосфорсодержащие пестициды, триазины, феноксиалканкарбоновые кислоты и их производные.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 9572-05-77
Камера хроматографическая типа СП-4,0	ГОСТ 25336-82Е
Пульверизатор стеклянный	ГОСТ 10391-74
Испаритель ротационный ИР-1М	ТУ 25-11-91-74
Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью 100 мл	ГОСТ 25336-82Е
Пробирки конические	ГОСТ 25336-82Е
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, с делениями	ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

Леванил с содержанием основного вещества не менее 96,5%
Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375
Ацетон, ч. д. а.	ГОСТ 2603-79
Бромфеноловый синий	ТУ 6-09-1058-76
Серебро азотнокислое	ГОСТ 1277-75
Лимонная кислота, ос. ч.	ТУ 6-09-584-75

Стандартный раствор леванила концентрации 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,05 г в гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 месяцев.

Проявляющий реактив для обнаружения зоны локализации готовят смешением равных объемов водных растворов 2%-ного азотнокислого серебра и 0,4%-ного бромфенолового синего. Отдельные растворы стабильны в течение 10 дней. Смесь готовят перед употреблением.

Реактив для снятия темного фона - 4%-ный водный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив в течение 10 дней.

Подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. Высота слоя не более 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.

Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента"	ТУ 6-09-1678-77
Пластинки хроматографические "Силуфол", размером 150х150 мм, производства ЧССР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Проведение измерения

Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл ацетона, перемешивают в течение 2-3 мин стеклянной палочкой. Затем сливают ацетон в грушевидную колбу для отгонки.

Экстракцию ацетоном повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл, а затем досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл гексана. С помощью пипетки из этого раствора отбирают 0,2 мл и переносят этот объем в коническую пробирку.

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят из конической пробирки раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартную шкалу. Для этого в 6 конических пробирок с помощью микрошприца вносят 1, 2, 4, 6, 10, 20 мкл стандартного раствора леванила и по 0,2 мл гексана. Содержимое пробирок с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят на пластинку. Диаметр пятен не должен превышать 10 мл.

Содержание леванила в стандартных пятнах составляет соответственно 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 5,0, 10,0 мкг.

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают последовательно хромогенным реактивом и реактивом для снятия темного фона. Леванил проявляется в виде серовато-синих пятен на желтом фоне с . Окраска пятен устойчива.

Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих ему по интенсивности окраски.

Расчет концентрации

Концентрацию леванила "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание леванила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко