Методические указания МУК 4.1.0.302-96 "Газохроматографическое измерение концентрации мезитола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.302-96
"Газохроматографическое измерение концентрации мезитола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 136,18

Мезитол (2,4,6-триметилфенол) - кристаллы белого или светло-желтого цвета с резким специфическим запахом. 220,6°С, 69-72°С. Растворим в большинстве органических растворителей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием: паров - в этиловый спирт, аэрозоля - на фильтр.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 .

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 .

Граница суммарной погрешности измерения не превышает %.

Определению не мешают: фенол, ксилолы, триметилбензол, а также другие ароматические углеводороды.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Стеклянная хроматографическая колонка длиной 2,6 м с внутренним диаметром 3 мм
Чашки выпарительные, фарфоровые	ГОСТ 9147-73

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 9147-73 постановлением Госстандарта СССР от 28 октября 1980 г. N 5174 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 9147-80

Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Микрошприцы МШ-10	ГОСТ 8043-74
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Мезитол, ч.

Основной стандартный раствор мезитола, содержащий 1 мг/мл препарата, готовят весовым способом. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,0250 г мезитола и растворяют в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 суток.

Стандартный раствор мезитола N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.

Хроматон N-AW, фракция 0,16-0,20 мм

Полиэтиленгликоль 40 М

Хлороформ, х. ч.	ГОСТ 20015-74
Этиловый спирт, 96%-ный Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 3293-74
водород	ГОСТ 3022-70

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 3022-70 постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324 с 1 января 1981 г. введен в действие ГОСТ 3022-80

воздух	ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему фильтров и поглотительный прибор с 5 мл этилового спирта при охлаждении смесью льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК мезитола необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб - 2 дня при температуре 0-4°С.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки.

Насадка хроматографической колонки состоит из полиэтиленгликоля 40 М, нанесенного в количестве 10% от массы носителя на хроматон N-AW. Для этого твердый носитель высушивают в термостате при 200°С в течение 1,5-2 ч.

В коническую колбу берут навеску неподвижной жидкой фазы в количестве 10% от массы твердого носителя. После этого приготавливают раствор неподвижной фазы в хлороформе, и полученным раствором заливают твердый носитель, находящийся в фарфоровой чашке. Для испарения растворителя содержимое чашки осторожно перемешивают стеклянной палочкой.

Затем приготовленную насадку помещают в термостат и просушивают при температуре 80°С. Полученную насадку засыпают в чистую и сухую хроматографическую колонку с подсоединением слабого вакуума. После заполнения колонки насадку закрывают тампоном из стекловолокна и колонку устанавливают в термостате хроматографа. Для стабилизации колонку в течение 3-4 ч продувают азотом (расход азота 30 мл/мин) при температуре 200°С. После продувки выходной конец колонки соединяют с детектором и выводят хроматограф на рабочий режим.

Включение и подготовку хроматографа к работе производят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Градуировочные растворы мезитола с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл градуировочных растворов мезитола. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания вещества из 5 параллельных определений. Условия градуировки и анализа должны быть одинаковыми.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок	170°С;
температура испарителя	260°С;
температура детектора	260°С;
расход азота	30 мл/мин;
расход воздуха	340 мл/мин;
расход водорода	30 мл/мин;
скорость диаграммной ленты	180 мм/ч;
время удерживания мезитола	12 мин 15 с.

Проведение измерения

Фильтр с пробой аэрозоля мезитола переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Экстракцию мезитола с фильтра повторяют еще раз. Экстракты объединяют вместе с этанолом из поглотительного прибора и нагревают на водяной бане для удаления растворителя. Когда объем раствора станет 0,5-0,3 мл, растворитель испаряют на воздухе без нагревания до сухого остатка. Затем остаток растворяют в 0,5 мл этанола и 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (), вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко