Методические указания МУК 4.1.0.304-96 "Газохроматографическое измерение концентрации метилсалицилата в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.304-96
"Газохроматографическое измерение концентрации метилсалицилата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 152,14

Метилсалицилат - бесцветная, прозрачная жидкость. 223,3°С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления - 539. Упругость паров при 20°С мм рт. ст. Летучесть при этой температуре мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.

В воздухе метилсалицилат может находиться в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.

Нижний предел измерения концентрации метилсалицилата в воздухе (при отборе 15 л воздуха) - 0,20 .

Диапазон измеряемых концентраций метилсалицилата в воздухе от 0,20 до 2,0 .

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, толуол, этанол, хлористый бензил.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали или стекла, длиной 300 см, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм
Микрошприц МШ-10	ТУ 2.833.106
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Баня водяная	ТУ 64-1-2850-76
Чашка фарфоровая, вместимостью 100	ГОСТ 9147-80Е
Эксикатор	ГОСТ 25336-82
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл	ГОСТ 22336-82
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Метилсалицилат	ТУ 18-16-381-85
Ацетон, ос. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч.	ТУ 6-09-3375-78
Толуол, х. ч.	ГОСТ 5789-78
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ 18300-87
Апиезон L - неподвижная жидкая фаза
Хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,16-0,20 мм) - твердый носитель
Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б	ТУ 51-940-80
водород марки А	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 17443-80

Стандартный раствор метилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением метилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение суток в условиях исключения испарения растворителя.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК метилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.

Подготовка к измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50°С, помешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200°С и скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы метилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл. Срок хранения растворов - 7 ч.

В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 4 мкл из каждого градуировочного раствора, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг метилсалицилата. Проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	130°С;
температура испарителя	175°С;
объемный расход газа-носителя гелия	80 мл/мин;
объемный расход водорода	60 мл/мин;
объемный расход воздуха	600 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч;
время удерживания метилсалицилата	14 мин;
время удерживания ацетона	0,5 мин.

Проведение измерения

Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5-10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции метилсалицилата составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных измерения.

Расчет концентрации

Концентрацию метилсалицилата "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество метилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко