Методические указания МУК 4.1.0.305-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-метил-2-фенил-тиометил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5-окси-6-бромин дола гидрохлорида моногидрата (арбидола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Дата введения: с момента утверждения
M. м. 531,92
1-метил-2-фенилтиометил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5-окси-6-бр оминдола гидрохлорида моногидрат (арби-дол) - кристаллический порошок от белого с кремоватым оттенком до светло-кремового цвета. Горького вкуса, без запала. Легко растворим в метаноле, растворим в этиловом спирте, хлороформе, очень мало растворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 .
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов арбидола в этаноле при длине волны 310 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 .
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 3,75 .
Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
МРТУ 42-862-64 |
Фильтродержатели |
|
Весы аналитические ВЛР-200 |
ГОСТ 2401-80 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл |
|
Стаканы химические, вместимостью 25 мл |
ГОСТ 23932-79Е |
Взамен ГОСТ 23932-79 постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
Реактивы, растворы, материалы
Арбидол фармакопейный |
|
Этиловый спирт, х. ч. |
ТУ 6-09-170-77 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл арбидола готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этанол, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
20 |
3 |
0,4 |
9,6 |
40 |
4 |
0,8 |
9,2 |
80 |
5 |
1,6 |
8,4 |
160 |
6 |
2,4 |
7,6 |
240 |
7 |
3,0 |
7,0 |
300 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 310 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10,0 мл этанола. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания арбидола в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию арбидола "С" в воздухе () вычисляют по формуле:
, где
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
И.о. Председателя |
Г.Г. Онищенко |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Методические указания МУК 4.1.0.305-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации 1-метил-2-фенил-тиометил-3-карбэтокси-4-диметиламинометил-5-окси-6-броминдола гидрохлорида моногидрата (арбидола) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)
Текст методических указаний официально опубликован не был
Дата введения: с момента утверждения
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва