Методические указания МУК 4.1.0.306-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метоксибензойной кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.306-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метоксибензойной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 152,15

2-метоксибензойная кислота - кремовый мелкокристаллический порошок. Растворима в спиртах, хлороформе, ацетоне, мало растворима в воде. 100-101°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает раздражающее действие на кожу, на слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов 2-метоксибензойной кислоты в этиловом спирте при длине волны 293 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 2-метоксибензойной кислоты в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2-метоксибензойной кислоты в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 .

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 293 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

2-метоксибензойная кислота

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2-метоксибензойной кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г 2-метоксибензойной кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2-метоксибензоной кислоты 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 4 ч.

Спирт этиловый	ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Спирт этиловый, мл	Содержание 2-метоксибензойной кислоты, мкг
1	0	5,00	0
2	0,25	4,75	25
3	0,50	4,50	50
4	0,80	4,20	80
5	1,00	4,00	100
6	1,50	3,50	150

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 293 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 2-метоксибензойной кислоты в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Степень десорбции 2-метоксибензойной кислоты составляет 98,5%.

Количественное определение содержания 2-метоксибензойной кислоты (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-метоксибензойной кислоты "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 2-метоксибензойной кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко