Методические указания МУК 4.1.0.307-96 "Фотометрическое измерение концентрации п-метоксифенола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.307-96
"Фотометрическое измерение концентрации п-метоксифенола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М.м. 124,14

п-Метоксифенол (монометиловый эфир гидрохинона) - кристаллический порошок белого цвета с розовым оттенком, растворяется в растворах NaOH, , этаноле, бензоле, ксилоле. 243°С, 53°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает кожно-резорбтивным действием, резко выражено действие на слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии монометилового эфира гидрохинона с диазотированием п-нитроанилином и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при .

Отбор проб производится на фильтр.

Нижний предел измерения содержания п-метоксифенола в фотометрируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 .

Измерению не мешают: хинон, метанол, катионит КУ-2.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб (8 мин), - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77

Реактивы, растворы, материалы

п-Метоксифенол	ТУ 6-09-1248-76
Натрий углекислый (10-водный), 0,8%-ный раствор	ГОСТ 84-66
Кислота соляная	ГОСТ 3118-67
п-Нитроанилин	ТУ 6-09-258-70
Натрий азотистокислый, 25%-ный водный раствор	ГОСТ 4197-66

Диазотированный п-нитроанилин: 1 мг п-нитроанилина растворяют в 10 мг дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора азотистокислого Na и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 дней.

Стандартный раствор п-метоксифенола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 100 мкг в 0,8%-ном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор п-метоксифенола N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,8%-ным раствором . Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК отбирают 8 л воздуха. Отобранные пробы необходимо хранить в эксикаторе с осушителем.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Натрий углекислый 0,8%-ный, мл	Содержание п-метоксифенола в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1
3	0,2	4,8	2
4	0,4	4,6	4
5	0,6	4,4	6
6	0,8	4,2	8
7	1,0	4,0	10

В каждую колориметрическую пробирку прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при (светофильтр N 6) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого п-метоксифенола в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр переносят в стакан на 25 мл и приливают порциями по 2 мл 0,8%-ного раствора до объема 10 мл, перемешивают фильтр 1-2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и отбирают 5 мл раствора для анализа в колориметрическую пробирку. Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным раствором и измеряют оптическую плотность по сравнению с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично пробе (т.е. обрабатывают чистый фильтр 10 мл 0,8%-ного раствора ). Степень десорбции вещества 95%.

Содержание п-метоксифенола в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание п-метоксифенола, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко