Методические указания МУК 4.1.0.308-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метокси-5-хлор-сульфонилбензойной кислоты (сульфохлорида) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.308-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метокси-5-хлор-сульфонилбензойной кислоты (сульфохлорида) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 250,65

Сульфохлорид - белый мелкокристаллический порошок. Растворим в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, этаноле. Мало растворим в бензоле, толуоле. Не растворим в воде и гексане. 150-155°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, обладает средней способностью к кумуляции.

ОБУВ в воздухе - 0,7 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфохлорида в этиловом спирте при длине волны 264 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания сульфохлорида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации сульфохлорида в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,3 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 1,5 .

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 264 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Сульфохлорид, х. ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфохлорида 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г сульфохлорида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 ч.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфохлорида 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.

Спирт этиловый	ГОСТ 5963-67
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Спирт этиловый, мл	Содержание сульфохлорида, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	20
3	0,3	4,7	30
4	0,4	4,6	40
5	0,6	4,4	60
6	0,8	4,2	80
7	0,9	4,1	90

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфохлорида в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.

Степень десорбции сульфохлорида составляет 98,0%.

Количественное определение содержания сульфохлорида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульфохлорида "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание сульфохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко