Методические указания МУК 4.1.0.309-96 "Спектрофотометрическое измерение концентраций 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.309-96
"Спектрофотометрическое измерение концентраций 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 223,25

1-нафтиламин-8-сульфокислота (пери-кислота, кислота Шелкопфа) - кристаллический порошок серого цвета с сиреневатым оттенком, трудно растворим в воде, спирте, эфире. Магниевые и аммонийные соли хорошо растворимы в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает на организм общетоксическое действие, влияет на белково-синтетическую функцию печени. Относится к IV классу опасности.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 448 нм.

Отбор проб проводят с концентрацией на фильтр.

Нижний предел измерения 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 2,5 . Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 .

Измерению не мешает побочный продукт синтеза - 1,5-нафтиламиносульфокислота - до 10%.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 95-743-80
Весы лабораторные тип ВПР-20 г, II кл.	ТУ 2506.1315-76
Мерные колбы, вместимостью 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Бюксы стеклянные	ГОСТ 7148-54
Пробирки с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-63

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Микростаканчики

Реактивы, растворы, материалы

1-нафтиламин-8-сульфокислота, хроматографически чистая	СТП 6-14-15-151-83
Аммиак водный, 10%-ный раствор (проверяется титрованием соляной кислотой по метилоранжу)	ГОСТ 3760-64
1, 2%-ный раствор получен соответствующим разбавлением 10%-ного раствора.
Уксусная кислота, ледяная, х. ч.	ГОСТ 61-69
Этиловый спирт	ГОСТ 18300-72
n-Диметиламинобензальдегид, ч., раствор в этиловом спирте с концентрацией 10 мг/мл	ТУ 6-09-3272-73

Стандартный раствор N 1 с концентрацией пери-кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг кислоты в 24 мл 10%-ного раствора . Растворение проводят в колбе на 200 мл. До метки раствор в колбе доводят дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией пери-кислоты 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 1, 2%-ным раствором аммиака исходного стандартного раствора N 1.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Раствор перикислоты N 2, мл	Раствор перикислоты N 1, мл	1, 2%-ный раствор аммиака, мл	Содержание в градуировочном растворе, мкг
1	-	-	4,0	0
2	0,5	-	3,5	5
3	2,0	-	2,0	20
4	3,0	-	1,0	30
5	4,0	-	0	40
6	-	0,5	3,5	50
7	-	1,0	3,0	100

Затем в пробирки с пришлифованными пробками приливают 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл п-диметиламинобензальдегида.

Растворы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов в стеклянных кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 448 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пери-кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу и обрабатывают 3 мл 10%-ного раствора аммиака. Выдерживают несколько минут, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем фильтр 3-4 раза обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Экстракты объединяют и сливают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Отбирают аликвоту раствора 1 мл. Проводят обработку и фотометрирование анализируемой пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко