Методические указания МУК 4.1.0.312-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.312-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 286,72

Нозепам (7-хлор-1,3-дигидро-3-окси-5-фенил-2Н-1,4-бензодиазепинон-2) - транквилизирующее средство.

Нозепам - белый или белый со слегка желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, очень мало растворим в эфире, мало растворим в этаноле, хлороформе, растворим в диметилформамиде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает действие на центральную нервную систему, слабо кумулирует, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек глаз.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов нозепама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения содержания нозепама в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации нозепама в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 .

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Нозепам

ВФС 42-722-78

Стандартный раствор N 1 с концентрацией нозепама 0,25 мг/мл готовят растворением 0,01250 г нозепама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией нозепама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 5 раз. Используют свежеприготовленный раствор.

Спирт этиловый Фильтры АФА-ХА-10

ГОСТ 5963-67

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2 нозепама, мл	Спирт этиловый, мл	Содержание нозепама, мкг
1	0	10,0	0
2	0,2	9,8	10
3	0,4	9,6	20
4	0,6	9,4	30
5	0,8	9,2	40
6	1,0	9,0	50
7	1,2	8,8	60

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нозепама в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте.

Степень десорбции нозепама составляет 98,5%.

Количественное определение содержания нозепама (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию нозепама "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание нозепама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко