Методические указания МУК 4.1.0.315-96 "Фотометрическое измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.315-96
"Фотометрическое измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 151,2

Парацетамол - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия парацетамола с азотистой кислотой в водной среде с образованием хиноидного соединения после добавления натрия гидроксида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 75 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 360 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 .

Метод селективен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 199080-80

Реактивы, растворы, материалы

Парацетамол, фармакопейный
Серная кислота, ч. д. а, х. ч.
Натрий азотистокислый, х. ч., 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте	ТУ 6-09-590-75
Натрия гидроокись, х. ч., 45%-ный водный раствор, используют после охлаждения до комнатной температуры (20-25°С)	ОСТ 6-09-590-75

Стандартный раствор парацетамола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г парацетамола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в прохладном и темном месте.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 360 л воздуха.

Срок хранения проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор парацетамола, мл	Вода, мл	Содержание парацетамола в градуировочном растворе, мкг
1	0	5	0
2	0,75	4,25	75
3	1,50	3,5	150
4	2,25	2,75	225
5	3,00	2,0	300
6	3,75	1,25	375
7	4,50	0,5	450

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 1%-ного раствора натрия азотистокислого в концентрированной серной кислоте и по каплям, осторожно помешивая, 2,5 мл 45%-ного водного раствора натрия гидроокиси. Растворы охлаждают до комнатной температуры (20-25°С).

Измерение оптической плотности проводят при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего парацетамол (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой, и оставляют на 10 мин. Степень десорбции с фильтра 91%. Для анализа берут 5 мл пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывают чистый фильтр, который является контролем.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение содержания парацетамола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию парацетамола "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание парацетамола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко