Методические указания МУК 4.1.0.316-96 "Хроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3,4-пентахлорбутена в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.316-96
"Хроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3,4-пентахлорбутена в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 228,3

1,2,3,3,4-пентахлорбутен-1 (ПХБ) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. 210°С, плотность 1,612, насыщающая концентрация около 2000 .

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 5,0 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 16 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций (при отборе пробы 30 мл) - 0,5-4 .

Измерению не мешают сопутствующие в производстве: 1,2,3-трихлорбутен, 2,3,4-трихлорбутен, 1,3-дихлорбутен.

Суммарная погрешность метода не превышает .

Время выполнения измерения - не более 20 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф марки "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали 3 мм на 3 м	ГОСТ 16285-80
Колба круглодонная, емкостью 0,5 мл, тип К-500
Микрошприц стеклянный МШ-10
Микрошприц стеклянный МШ-1
Шприц медицинский стеклянный, емкостью 50 мл	ТУ 64-1-1279-80
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная 300	ГОСТ 427-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Баня водяная	ТУ 641-423-72
Вакуумный насос	ТУ 641-2985-78
Концентрационная приставка к хроматографам "Цвет" производства Дзержинского ОКБА
Чаша выпарительная фарфоровая	ГОСТ 9147-80Е

Реактивы, растворы, материалы

Инертон, фракция 0,4-0,63 мм
Силикон SE-30
Готовый носитель инертон-AW, фракция 0,4-0,63 мм, пропитанный силиконом SE-30 - 10%
Ацетон, х. ч.	ТУ 6-09-3513-82
Углекислота твердая (сухой лед)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий очищенный, марки 6	ТУ 51-940-80
водород технический, марки А	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-72
Стекловата обезжиренная

Отбор пробы воздуха

Концентрационную колонку помещают в сосуд Дюара, наполненный сухим льдом. Пробу (20-30 мл) отбирают стеклянным шприцем, переносят в лабораторию, кончик шприца с помощью вакуум-шланга присоединяют к одному концу концентрационной колонки, другой конец колонки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают через шприц и колонку десятикратный (отобранной пробе) объем воздуха в течение 102 мин.

Подготовка к измерению

Если не имеется готового носителя инертон-AW, 0,4-0,6 мм, пропитанного силиконом SE-30 - 10%, то его готовят в лаборатории следующим образом: силикон SE-30 в количестве 10% от веса носителя растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают твердый носитель - инертон (масса должна быть покрыта раствором) в чаше для выпаривания. Осторожно перемешивают на водяной бане до выпаривания ацетона и получения сыпучей массы. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100°С в течение 1 ч. Промытую по инструкции прибора хроматографическую колонку наполняют приготовленной насадкой. Колонку кондиционируют при температуре 150°С в течение 6 ч или до получения ровной нулевой линии при чувствительном режиме.

Количественное определение производят методом абсолютной калибровки. В 20-литровый баллон вносят 1 мкл пентахлорбутена и через 2 ч (при комнатной температуре), после перемешивания воздуха баллона куском фольги, предварительно брошенным в баллон, вносят в хроматограф пробы, емкостью 0,2; 0,4; 0,8; 1,6; 3,2 мл. Эту процедуру повторяют не менее 5 раз и по полученным средним значениям строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади или высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура
температура термостата колонок	130°С;
температура испарителя	180°С;
температура термостата детектора	130°С;
скорость потока
скорость газа-носителя	92 ;
скорость водорода	100 ;
скорость воздуха	200 ;
скорость движения диаграммной ленты	1 см/мин;
время удерживания 1,2,3,3,4-ПХБ-ен	30 с.

Проведение измерения

Концентрационную колонку вынимают из сосуда Дюара и подключают к крану-дозатору хроматографа, надевают на него нагревательную печку, предварительно нагретую до 200°С (десорбция), и через 1 мин переключают газовый кран во второе положение, внося таким образом пробу в хроматограф. Измеряют площадь пика и по градуировочной кривой находят количество вещества (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко