Методические указания МУК 4.1.0.317-96 "Фотометрическое измерение концентрации пероксида дигидроизофорона в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.317-96
"Фотометрическое измерение концентрации пероксида дигидроизофорона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 302

Пероксид гем-дитрет-бутилперокси-3,3,5-триметилциклогексана, пероксид дигидроизофорона (продукт ДИГИФ-40) - прозрачная, слегка желтоватая, маслянистая жидкость с удельным весом 0,913 . 188°С. Хорошо растворим в бензоле, этаноле, толуоле, уксусной кислоте, растворимость в воде 0,003% при 22°С.

В воздухе пероксид находится в виде паров.

При попадании на слизистую наблюдается слабый раздражающий эффект.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 3 .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии пероксида дигидроизофорона с этанольным раствором дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина в среде бензола с последующим фотометрированием окрашенного комплекса при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,3  (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,3 до 16 .

Мешающее влияние гидроперекиси трет-бутила устраняют путем селективного поглощения его водой.

Суммарная погрешность измерения .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр "Specol" или аналогичный электрофотоколориметр, позволяющий проводить измерения при нм
Термостат
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Посуда стеклянная	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Бензол, ч. д. а.	ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный	ГОСТ 18300-72

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия", утвержденный приказом Росстандарта от 22 ноября 2013 г. N 2057-ст

N,N-диметил-п-фенелендиаминдигидрохлорид, ч. д. а., 0,3%-ный раствор в этаноле	ТУ 6-09-1903
Пероксид дигидроизофорона с массовой долей основного вещества не менее 96%

Определение концентрации проводили методом йодометрического титрования в среде изопропанола при температуре 75-80°С в присутствии катализатора (соляной кислоты).

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл бензола и взвешивают. Добавляют 3-4 капли перекиси дигидроизофорона, взвешивают и доводят объем бензолом до метки. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,01 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 бензолом.

Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих: первый - 10 мл воды, а последующие - по 5 мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Отбор проб производится при охлаждении поглотительных растворов смесью воды и льда до температуры (-10°С).

Содержимое второго и третьего поглотительного сосудов переносят в цилиндр, ополаскивают каждый 1 мл бензола, который объединяют с поглотительным раствором, доводят бензолом до 10 мл и отбирают 2,5 мл на анализ. Поглотительные растворы подлежат хранению не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Бензол, мл	Содержание пероксида дигидроизофорона, мкг
1	0	2,5	0
2	0,2	2,3	2
3	0,5	2,0	5
4	1,0	1,5	10
5	1,5	1,0	15
6	2,0	0,5	20
7	2,5	0	25

Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Закрыв и тщательно перемешав содержимое, пробирки помещают на 45 мин в термостат при После 5-минутного охлаждения под струей холодной воды измеряют светопоглощение растворов с толщиной поглощающего свет слоя l=50 мм по отношению к стандарту N 1 по таблице.

Окраска шкалы устойчива 1,5-2 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят разность оптических плотностей градуировочного и контрольного растворов (N 1), на ось абсцисс - соответствующие ей величины содержания пероксида дигидроизофорона в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 2,5 мл поглотительного раствора, по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Одновременно готовят и контрольный раствор. Далее пробы и контрольный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам и замеряют оптическую плотность проб по отношению к контролю. Вычисляют и определяют количественное содержание пероксид дигидроизофорона во взятой аликвоте (мкг) по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Содержание пероксида дигидроизофорона "С" в воздухе () находят по формуле:

, где

а - содержание пероксида дигидроизофорона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем анализируемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко