Методические указания МУК 4.1.0.324-96 "Измерение концентрации 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.324-96
"Измерение концентрации 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 241,13

3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворяется в воде и спиртах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме (40 мкл) - 0,20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 180 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 .

Измерению не мешает присутствие паров органических растворителей.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH " с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый, фармакопейный
Ортофосфорная кислота, х. ч.	ГОСТ 6552-80
Тетра-н-бутиламмоний гидрат окиси, 0,1%-ный раствор	ТУ 6-09-1369-76
Этанол, х. ч.	ТУ 6-09-1710-77

Элюент: 2%-ный раствор этанола в 0,1%-ном растворе тетра-н-бутиламмоний фосфата (рН 2,6).

Основной стандартный раствор с концентрацией 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 суток.

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 180 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,20 до 4,0 мкг 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 40 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	20°С;
скорость подачи элюента этанол : 0,1%-ный раствор тетра-н-бутиламмоний фосфата (2:98)	1 мл/мин;
длина волны УФ-детектора	210 нм;
чувствительность измерения	0,04;
скорость движения диаграммной ленты	5 мм/мин;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	40 мкл;
время удерживания	5 мин 50 с;
элюирующий объем	536 мкл;
эффективность колонки по 3-(2,2,2-триметилгидразиний)- метилпропионату бромистому	3000 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого (мкг) в хроматогра- фируемой пробе.

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 9 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98%.

Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко