Методические указания МУК 4.1.0.326-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации бета-фенил-альфа-N-ацетиламинопропионовой кислоты (N-ацетил-d-l-бета-фенил-альфа-аланин) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.326-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации -фенил--N-ацетиламинопропионовой кислоты (N-ацетил-d-l--фенил--аланин) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996  г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 207,23

-фенил--N-ацетиламинопропионовая кислота - белый кристаллический порошок без запаха, °С при 5 мм рт. ст., 174-151°С, растворимость в воде - 3 г в 100 г воды при 80°С.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 3 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов -фенил--N-ацетиламинопропионовой кислоты в воде при длине волны 263 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе пробы - 16 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1,6 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 до 6 .

Определению мешают вещества, поглощаемые при 263 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические с притертыми пробками	ГОСТ 10615-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 202292-74

Реактивы, растворы, материалы

-фенил--N-ацетиламинопропионовая кислота, степень чистоты вещества 99%

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Растворы устойчивы в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0	10	0	0
2	1,6	8,4	160	15
3	2,0	8,0	200	20
4	3,0	7,0	300	30
5	4,0	6,0	400	40
6	5,0	5,0	500	50
7	6,0	4,0	600	60

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг/мл) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл воды и оставляют на 10-15 мин, переодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко