Методические указания МУК 4.1.0.327-96 "Измерение концентрации фенилона в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.327-96
"Измерение концентрации фенилона в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996  г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 30000-35000

Фенилон - порошок от серого до светло-коричневого цвета. 360°С, 370°С.

Не растворяется в воде и органических растворителях. Растворяется только в концентрированной серной кислоте и диметилформамиде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к умеренно токсичным соединениям.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции окисления фенилона перманганатом калия в щелочной среде с последующим измерением изофталевой кислоты методом жидкостной хроматографии. Детектирование проб при 254 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом растворе - 500 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 5 .

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 .

Измерению не мешают: м-фенилендиамин, изофталевая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф с УФ-детектором
Колонка стальная, длиной 25 см, диаметром 4,6 мм
Электроплитка	ГОСТ 30676
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80
Баня водяная	ТУ 64 1-423-72
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы конические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Линейка измерительная	ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

Реактивы, растворы, материалы

Фенилон	ТУ 6-05-221-365-76
Калий марганцовокислый, х. ч.	ГОСТ 20490-75
Гидроокись натрия, х. ч.	ГОСТ 4328-77
Силасорб зернением 8 мк фирмы "Лахема" ЧССР
Диметилформамид	ГОСТ 20289-74
Ацетонитрил	ТУ 6-09-14-2167-84
Этиловый спирт, х. ч.	ГОСТ 5963-67

Основной стандартный раствор фенилона. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 50 мл, вносят фенилон. Колбу повторно взвешивают, добавляют диметилформамид, перемешивают и доводят до метки диметилформамидом. Рассчитывают концентрацию фенилона (мг/мл). Раствор устойчив в течение 5 дней.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора диметилформамидом.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 10 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Диметилформамид, мл	Концентрация фенилона, мг/мл
1	0	10	0
2	1	9	0,5
3	2,0	8	1,0
4	3	7	1,5
5	6	4	3,0
6	8	2	4,0
7	10	0	5,0

Отбирают по 1 мл каждого раствора. В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 1%-ного раствора перманганата калия в 20%-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют и доводят объем до 2 мл.

Для построения калибровочного графика 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации образовавшейся при окислении изофталевой кислоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	комнатная;
скорость элюента	1 мл/мин;
состав элюента:
ацетонитрила	10%;
этанола	30%;
воды	70%:
ортофосфорной кислоты	0,25%;
режим	изократический;
скорость движения диаграммной ленты	0,25 см/мин;
детектирование при длине волны	254 нм;
время выхода изофталевой кислоты	2 мин.

Проведение измерения

Для определения фенилона фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, добавляют 3 мл диметилформамида и оставляют на 5 мин. После растворения фенилона, отбирают пипеткой 1 мл раствора, помещают в пробирку и добавляют 1 мл 1%-ного раствора пермаганата калия в 20%-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют, доводят водой до 2 мл и 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фенилона.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко