Методические указания МУК 4.1.0.329-96 "Измерение концентрации хинифурила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.329-96
"Измерение концентрации хинифурила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

M. м. 450,5

Хинифурил - {5-диэтиламинопентил-2-амид-2-[2'-(5''нитрофурил-2') винил]хинолин-4-карбоновая кислота} - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Растворим в хлороформе и ацетонитриле. 203-208°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения хинифурила в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций хинифурила в воздухе от 0,5 до 10 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб " с размером зерен 6,0 мкм (ЧССР)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Хинифурил, согласно паспорту
Кислота ортофосфорная, х. ч., 0,1%-ный раствор	ГОСТ 6552-58

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6552-58 постановлением Госстандарта СССР от 3 января 1980 г. N 26 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 6552-80

Ацетонитрил, ч.

ТУ 6-09-3534-82

Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С.

Элюент: ацетонитрил - 0,1%-ная о-фосфорная кислота (1:5).

Стандартный раствор N 1 с концентрацией хинифурила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г хинифурила в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией хинифурила 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮН-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг хинифурила из стандартного раствора N 1.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	20°С;
скорость подачи элюента ацетонитрил - 0,1%-ная о-фосфорная кислота (5:1)	200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора	274 нм;
скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин;
чувствительность детектора	0,2;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	50 мкл;
время удерживания хинифурила	6 мин;
элюирующий объем	1200 мкл;
эффективность колонки по хинифурилу	150 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков () от содержания хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 96,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания хинифурила в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хинифурила "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание хинифурила в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко