Методические указания МУК 4.1.0.331-96 "Фотометрическое измерение концентрации хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.331-96
"Фотометрическое измерение концентрации хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. = 104,54

Хлорангидрид кротоновой кислоты - жидкость с резким запахом. ()°С, растворим в бензоле, толуоле.

Обладает выраженным раздражающим действием.

В воздухе присутствует в виде паров.

ОБУВ в воздухе - 5 (рекомендуемый).

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии с этиловым спиртом с выделением хлористого водорода, реакции последнего с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворе этилового спирта с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения хлорангидрида кротоновой кислоты в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2,5 .

Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида кротоновой кислоты от 2,5 до 50 .

Измерению не мешает фтористый водород, мешает хлористый водород.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы Петри
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20294-75

Реактивы, растворы

Хлорангидрид кротоновой кислоты с температурой кипения 122°С

Стандартный раствор хлорангидрида кротоновой кислоты N 1. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10-15 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Затем прибавляют 1-2 капли хлорангидрида кротоновой кислоты и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты (мкг/мл).

Стандартные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты N 2 и N 3 с концентрацией 40 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение недели.

Этиловый спирт, 95%-ный раствор	ГОСТ 5963-67
Азотная кислота, плотность 1,4	ГОСТ 4461-67

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4461-67 постановлением Госстандарта СССР от 22 декабря 1977 г. N 2995 введен в действие с 1 января 1979 г. ГОСТ 4461-77

Железоаммонийные квасцы, х. ч.

ТУ 4205-77

61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл азотной кислоты. Раствор фильтруют ферез воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки.

Роданид ртути, 0,2%-ный спиртовой раствор ТУ 4305-51

0,2 г роданида ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение 14 дней (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и нитрата ртути II), выпавший белый осадок отфильтровывают и промывают водой.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Петри, содержащих по 5 мл этилового спирта при охлаждении водой со льдом. Для определения 0,5 ПДК хлорангидрида кротоновой кислоты следует отобрать 1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы хлорангидрида кротоновой кислоты готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 3, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание хлорангидрида кротоновой кислоты, мкг
1	0	5,0	0
2	0,25	4,75	2,5
3	0,5	4,5	5
4	1,0	4,0	10
5	2,0	3,0	20
6	4,0	1,0	40
7	5,0	0	50

Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов и по 0,4 мл раствора роданида ртути и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 но таблице). Окраска шкалы устойчива в течение 1 ч. Строят градуирвочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания веществ в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Пробы из каждого поглотительного прибора помещают в пробирки, доводят их до 5 мл этиловым спиртом и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания хлорангидрида кротоновой кислоты в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорангидрида кротоновой кислоты "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание кротоновой кислоты во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко