Методические указания МУК 4.1.0.332-96 "Фотометрическое измерение концентрации хлоранила в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.332-96
"Фотометрическое измерение концентрации хлоранила в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 245,89

2,3,5,6-тетрахлорбензохинон (хлоранил) - кристаллический порошок золотисто-желтого цвета. Трудно растворяется в горячем этиловом спирте, хлороформе и сероуглероде. Растворим в бензоле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии хлоранила с концентрированным аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 460 нм.

Отбор пробы проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 20 мкг.

Нижний предел измерения вещества (при отборе 48 л воздуха) - 1 .

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 .

Измерению не мешают: пентахлорфенол, трихлорфенол, фенол. Измерению мешают соединения, имеющие в своей структуре хиноидную группировку и отсутствующие в данном технологическом процессе.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб (10 мин), - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки измерительные, вместимостью 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

2,3,5,6-тетрахлорбензохинон, х. ч.	ТУ 6-09-15-70
Бензол, х. ч., перегнанный	ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный, перегнанный	ГОСТ 5963-67
Аммиак концентрированный, х. ч.	ГОСТ 3760-64
Фильтры АФА-ВП-20

Стандартный раствор с концентрацией хлоранила 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г хлоранила в бензоле в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлоранила 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью бензола и этилового спирта (1:3).

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Срок хранения проб на фильтре не ограничен.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Бензол-этанол (1:3), мл	Содержание хлоранила, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	20
3	0,5	4,5	50
4	1,0	4,0	100
5	2,0	3,0	200
6	3,0	2,0	300
7	5,0	0,0	500

Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл аммиака 25%-ного, перемешивая после каждого прибавления реактива. Выдерживают растворы 1,5 ч и измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора сравнения N 1 при 460 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им величины содержания хлоранила в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирки и обрабатывают вначале 3 мл бензола, затем добавляют 9 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч. Одновременно делают контрольный опыт, обрабатывая чистый фильтр также как пробы.

На анализ отбирают 5 мл полученного раствора и помещают в пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания хлоранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоранила "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество хлоранила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко