Методические указания МУК 4.1.0.333-96 "Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.333-96
"Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М. м. 106,6

3-хлорбутанон-2 (ХБ) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,032 . 114°С при 760 мм рт. ст., давление насыщенных паров 40 мм рт. ст. при 30°С.

Не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 10 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится без концентрирования.

Нижний предел измерения ХБ в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения ХБ в воздухе - 1 .

Диапазон измеряемых концентраций ХБ в воздухе от 1 до 100 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Интегратор
Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм
Аспирационное устройство
Весы аналитические типа ВЛР-200
Бутыли стеклянные, вместимостью 20 л
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 1, 100 мл	ТУ 64-1-868-80
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

З-хлорбутанон-2, содержание основного вещества 97%
Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм с 15% Карбовакса 20М - насадка хроматографической колонки
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот	ГОСТ 9293-80
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Стандартная паровоздушная смесь ХБ N 1. Смесь готовят статическим методом в бутылях вместимостью 20 л. С помощью микрошприца вносят 10 мкл вещества в бутыль. Концентрацию вещества определяют, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Смесь выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Смесь хранят и течение суток.

Отбор пробы воздуха

Пробы воздуха отбирают в шприц, объемом 100 мл, прокачивая десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2-5 мин. Пробы хранятся в течение 1 ч.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200°С в течение 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят рабочие градуировочные паровоздушные смеси N 2-6, с концентрацией от 100 до 1 , путем соответствующего разбавления стандартной смеси N 1 чистым воздухом. Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.

Проводят анализ градуировочных смесей, для чего по 1 мл каждой смеси вводят в трехкратной повторности с помощью шприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (мк/с) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по 5 точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условие хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	80°С;
температура испарителя	130°С;
температура детектора	130°С;
скорость потока газа-носителя	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	0,3 см/мин;
время удерживания ХБ	3 мин;
объем вводимой пробы	1 мл.

Проведение измерения

Пробу воздуха из шприца объемом 100 мл отбирают шприцем объемом 1 мл и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию ХБ "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для хроматографирования и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко