Методические указания МУК 4.1.0.337-96 "Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.337-96
"Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

HCN	М. м. 27,02

Цианистый водород - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля. Плотность 0,69 , 25,6°С, хорошо растворим в воде, органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров.

Цианистый водород вызывает паралич дыхания, проникает через кожу.

ПДК в воздухе - 0,3 .

Характеристика метода

Определение основано на образовании роданида натрия при взаимодействии циановодородной кислоты с тетратионатом натрия и последующей реакцией с хлоридом железа.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительную жидкость.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,15 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 .

Определению мешают уксусная кислота и девятикратное количество фтористого водорода.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Электрофотоколориметр
Аспирационное устройство
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 1774-74
Цилиндры мерные, вместимостью 100, 500 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер	ГОСТ 5072-9
Термометр	ГОСТ 112-78
Поглотительные приборы Рыхтера

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный образец роданид-иона, аттестованный НПО ВНИИМ

Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл циановодорода готовят из стандартного образца роданид-иона разбавлением его 0,1 н раствором гидроксида натрия в 10 раз.

Натрия гидроксид, ч. д. а.

ГОСТ 4328-66

0,1 н раствор гидроксида натрия готовят из фиксанала 1 н раствора гидроксида натрия разбавлением его в 10 раз дистиллированной водой.

Натрия тиосульфат, ч.	ГОСТ 4215-66
Йод кристаллический, ч.	ГОСТ 4159-65
Этиловый спирт	ГОСТ 18-300-72-ХА

Натрия тетратионат готовят следующим образом. Измельчают 15 г тиосульфата натрия в ступке и смешивают с 9 г возогнанного кристаллического йода. К смеси прибавляют несколько капель воды и растирают до образования однородной массы. Затем прибавляют 10-15 мл этанола. Образовавшийся осадок тетратионата натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и отмывают от остатков йода малыми порциями этанола. Препарат высушивают на воздухе, он имеет бледно-желтую окраску.

1%-ный раствор натрия тетратионата готовят растворением навески тетратионата (1 г) в колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения - 30 дней.

Аммиак, ч. д. а., плотность 0,907 , 10%-ный раствор

ГОСТ 3760-64

42 мл аммиака выливают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят водой до 100 мл.

Азотная кислота, х. ч., плотность 1,4 , 4 М раствор

ГОСТ 4461-67

94 мл азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки.

Железа хлорид, ч. д. а., 10%-ный водный раствор

ГОСТ 414765

10 г хлорида железа растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 6 мл каждый 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 ч.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор циановодорода, мл	0,1 н раствор гидроксида натрия, мл	Содержание вещества, мкг
1	0	5	0
2	0,5	4,5	5
3	1,0	4,0	10
4	1,5	3,5	15
5	2,0	3,0	20
6	3,0	2,0	30
7	4,0	1,0	40
8	5,0	0	50

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, затем добавляют в каждую пробирку градуировочного раствора по 0,2 мл 10%-ного раствора аммиака, 1 мл 1%-ного раствора тетратионата натрия, растворы перемешивают, помещают на водяную баню при 50-55°С (но не выше) на 5 мин. После охлаждения во все пробирки приливают по 1,5 мл 4 М раствора азотной кислоты, растворы вновь перемешивают и добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора хлорида железа.

После перемешивания растворов измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице). Устойчивость шкалы 10-15 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Проведение измерения

Содержание поглотительных приборов переносят в мерные пробирки, доводят объем до 6 мл 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для анализа берут 5 мл полученного раствора. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко