Методические указания МУК 4.1.0.338-96 "Газохроматографическое измерение концентрации Ц-эфира (циклогексилиден циануксусного эфира) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.338-96
"Газохроматографическое измерение концентрации Ц-эфира (циклогексилиден циануксусного эфира) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 193,1

Ц-эфир (циклогексилиден циануксусный эфир) - бесцветная, прозрачная жидкость. Не смешивается с водой. Растворим в толуоле, хлороформе, диоксане, ацетоне. 150-151°С при 9 мм рт. ст.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в диоксан.

Нижний предел измерения Ц-эфира в хроматографируемом объеме раствора - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения Ц-эфира в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций Ц-эфира в воздухе от 0,5 до 10 .

Измерению не мешают: циклогексанон, циануксусная кислота и циануксусный эфир.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм
Микрошприц МШ-1	ГОСТ 8043-75
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительные сосуды Рыхтера
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки колориметрические, вместимостью 20 мл	ГОСТ 10515-75
Линейка измерительная	ГОСТ 8304-75
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Ц-эфир (циклогексилиден циануксусный эфир)
Хроматон - N-AW-ДMCS, фракция 0,20-0,25 мм - твердый носитель
Апиезон L - жидкая фаза
1,4-диоксан, ч.	ГОСТ 10455-80

Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана путем ректификации.

Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм)

Основную фракцию отбирают при температуре 102°С (атмосферное давление) в пределах колебаний °С. Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот	ГОСТ 9293-80
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл диоксана и взвешивают. Добавляют 2-3 капли Ц-эфира, взвешивают и доводят объем до метки диоксаном. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию Ц-эфира (мг/мл).

Градуировочные растворы с содержанием Ц-эфира от 1 до 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы можно хранить в закрытых сосудах в течение 2 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд, содержащий 6 мл диоксана. Во время отбора поглотительный сосуд охлаждают холодной водой при температуре 12-15°С. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-ДMCS, обработанную Апиезоном L в количестве 15% от массы носителя. Колонку кондиционируют в течение 16 ч при 230°С в токе газа-носителя при скорости 30 мл/мин.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.

Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл градуировочных растворов через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика () от количества Ц-эфира (мкг) в хроматографируемом объеме пробы.

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	190°С;
температура испарителя	225°С;
скорость потока газа-носителя азота	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	280 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч;
чувствительность	;
время удерживания Ц-эфира	22 мин 25 с.

Проведение измерения

Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф.

Расчет концентрации

Концентрацию Ц-эфира "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание Ц-эфира в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко