Методические указания МУК 4.1.0.339-96 "Газохроматографическое измерение концентрации бэта-этоксиэтил-бис-(бэта'-метоксикарбонилэтил)-амина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.0.339-96
"Газохроматографическое измерение концентрации -этоксиэтил-бис-('-метоксикарбонилэтил)-амина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 261,32

-этоксиэтил-бис-('-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир) - прозрачная светло-коричневая жидкость с характерным запалом, в воде мало растворима, со спиртом, толуолом смешивается во всех отношениях. Плотность 1,050. 300°С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 2,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительные сосуды Рыхтера
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
Микрошприц МШ-10
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

-этоксиэтил-бис-('-метоксикарбонилэтил)-амин (диэфир)
Этиловый спирт, ректификованный, х. ч.	ГОСТ 18300-72
Твердый носитель: хроматон N-Super (0,16-0,20 мм)
Жидкая фаза - OV-1, 3%
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий	ТУ 51-689-75
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли вещества, взвешивают и доводят объем раствора до метки спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).

Градуировочные растворы с содержанием вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора этанолом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8-10 ч при 210°С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 5 мкл градуировочных растворов, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг диэфира.

На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади () от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	160°С;
температура испарителя	230°С;
температура термостата детектора	230°С;
скорость потока газа-носителя гелия	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	0,6 см/мин;
время удерживания диэфира	5 мин.

Проведение измерения

Фильтр помещают в химический стакан. Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл этанолом, заливают этим объемом фильтр, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Затем 5 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Расчет концентрации

Концентрацию диэфира "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество диэфира, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко