Методические указания МУК 4.1.0.340-96 "Газохроматографическое измерение концентрации 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.340-96
"Газохроматографическое измерение концентрации 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 171,24

1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4 - прозрачная жидкость красно-коричневого цвета, с характерным запахом, хорошо растворима в воде, метаноле, ацетоне, хлороформе, эфире. Плотность 1,04. 290°С.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Сильно раздражает слизистые оболочки глаз, умеренно - кожу. Обладает выраженной способностью к кумуляции.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в воду.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 1,0 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10 .

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Определению не мешают вторичные и третичные амины.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка металлическая длиной 2,4 м, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Поглотительный сосуд Рыхтера
Пипетки, вместимостью 10, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Лупа измерительная	ГОСТ 25706-83
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

1-(2-этоксиэтил)-пиперидон-4
Жидкая фаза - OV - 1,3%
Твердный носитель - хроматон N-super (0,16-0,20 мм)
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий	ТУ 51-689-75
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл). Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в холодильнике.

Градуированные растворы с содержанием 1-(2-этоксиэтил)-пиперидона-4 от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора водой.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 4 мл воды и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8-10 ч при 200°С при скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 5 мкл каждого градуировочного раствора, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг пиперидона.

На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика () от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонок	140°С;
температура испарителя	230°С;
температура детектора	230°С;
скорость потока газа-носителя гелия	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	0,6 см/мин;
время удерживания пиперидона	3 мин.

Проведение измерения

Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию пиперидона "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание пиперидона, найденное по графику в анализируемом объеме, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко