Методические указания МУК 4.1.0.301-96 "Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.301-96
"Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 206,33

Липоевая кислота (6,8-тиоктовая кислота) - кристаллическое вещество желтого цвета, хорошо растворима в большинстве органических растворителей, умеренно растворима в воде. 58-59°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Липоевая кислота относится к умеренно токсичным соединениям.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии липоевой кислоты с сульфитом натрия и фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности при 800 нм раствора продукта реакции, окрашенного в синий цвет.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.

Нижний предел измерения концентрации липоевой кислоты в воздухе - 25 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 .

Измерению не мешают летучие меркаптаны и дисульфиды. Мешают аэрозоли твердых меркаптанов и дисульфидов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-72-05-77
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки, вместимостью 20 мл	ГОСТ 10515-75

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Стаканчики или бюксы, вместимостью 10-20 мл
Баня песчаная
Термометр технический

Реактивы, растворы, материалы

Липоевая кислота, чистотой не менее 98%
Вольфрамовокислый натрий, ч. д. а.	ГОСТ 18289-78
Фосфорная кислота 85%-ная, х. ч.	ГОСТ 6552-68

Фосфорновольфрамовая кислота. Кипятят 1 ч 20 г вольфрамовокислого натрия с 6,4 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 30 мл дистиллированной воды в колбе с обратным холодильником. Затем, в случае необходимости, прибавляют несколько капель брома для обесцвечивания раствора. После удаления брома нагреванием содержимого колбы без обратного холодильника раствор охлаждают и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.

Натрий сернистокислый, ч. д. а., безводный

ГОСТ 195-77

Растворяют 10 г натрия сернистокислого в воде и доводят объем до 25 мл, раствор используют свежеприготовленным.

Этиловый спирт, ректификованный, 10%-ный раствор в воде (по объему)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией липоевой кислоты 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг вещества в 10%-ном растворе этилового спирта в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией липоевой кислоты 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 10%-ным раствором этилового спирта в воде.

Стандартные растворы сохраняются не более 3 ч. Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются сутки в сухом и темном месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартные растворы липоевой кислоты, мл		10%-ный раствор этилового спирта в воде, мл	Содержание липоевой кислоты, мкг
	N 2	N 1
1	-	-	2,0	0,00
2	0,25	-	1,75	25,00
3	0,50	-	1,50	50,00
4	1,00	-	1,00	100,00
5	-	0,25	1,75	125,00
6	-	0,50	1,50	250,00
7	-	1,00	1,00	500,00

Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,5 мл раствора сернистокислого натрия, перемешивают и выдерживают 30 мин при температуре не менее 25°С. Затем добавляют по 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают содержимое, закрывают пробирку пришлифованной стеклянной пробкой и нагревают 45 мин на песчаной бане, предварительно нагретой до 85-90°С. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 800 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Интенсивность окраски сохраняется 12 ч.

По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания липоевой кислоты (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу, наливают 3 мл 10%-ного раствора этилового спирта в воде. Через 15 мин 2 мл полученного раствора переносят в пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.

Количественное определение содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию липоевой кислоты "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко