Приложение МА (рекомендуемое). Пояснения и комментарии к основным терминам и определениям, используемым в ГОСТ 8.315

Приложение МА
(рекомендуемое)

Пояснения и комментарии к основным терминам и определениям, используемым в ГОСТ 8.315

3.1. (Термин "стандартный образец")

М.16. В стандарте приведено определение термина "стандартный образец", содержащее ограничительные признаки средств измерений, которые относятся к виду "стандартный образец". В самом начале определения подчеркивается, что стандартный образец - это средство измерений, т.е. является разновидностью более широкой категории технических средств, объединенных термином "средство измерений", определение которого содержится в [16].

Отличительными признаками СО как разновидности СИ является то, что он:

- представляет собой определенное количество (образец) вещества или материала;

- воспроизводит значения физических величин, характеризующих состав или свойства (оптические, электрические, механические или другие) соответствующего вещества или материала;

- утвержден в качестве СО в установленном порядке.

В определении также подчеркивается, что вещество, утвержденное в качестве СО, предназначено для выполнения типичных метрологических процедур: поверки, калибровки, градуировки СИ, аттестации и контроля МВИ.

Несмотря на, казалось бы, достаточную ясность приведенных выше формулировок, необходимы некоторые дополнительные пояснения.

Во-первых, для обозначения физического носителя СО используется двойное словосочетание "вещество и материал" в отличие от принятого в зарубежной литературе "reference, material". В русском языке понятия "вещество" и "материал" при определенных смысловых перекрытиях несколько различаются.

Например, понятие "материал" применяют повсеместно в металлургической, строительной и других отраслях перерабатывающей промышленности. Понятие "вещество" во многих случаях невозможно заменить понятием "материал" и наоборот (например, "лекарственный материал" или "строительное вещество"), поэтому в наименовании термина сохранены оба эти понятия.

В отношении материального носителя характеристик СО в определении термина сказано, что это "определенное количество вещества или материала" без конкретизации характеристик этого количества.

Этим подчеркивается, что главенствующую роль играет физическая природа вещества - носителя характеристик СО, относящихся к составу или свойствам этого носителя, а не его количественные внешние параметры, являющиеся вторичными. Другими словами, как все количество вещества СО, так и любая оговоренная его дольная часть являются полноценными носителями аттестованных свойств вещества СО.

Особенность второго отличительного признака СО как средства измерений состоит в том, что размеры аттестуемых величин, характеризующих состав или свойства вещества, могут иметь только такие значения, которые объективно присущи данному классу веществ и которые определяют в процессе аттестации СО.

Действительно, состав горных пород, веществ растительного или биологического происхождения или характеристики тепловых и других свойств материалов могут быть только установлены с той или иной степенью точности, но не заданы для этих веществ, так сказать, принудительно.

Некоторая "управляемая вариация" значений характеристик состава или свойств для целей аттестации СО может быть обеспечена за счет подбора исходного материала или дополнительной его технологической обработки, включения соответствующих добавок, но значения аттестованных характеристик при этом будут отражать свойства, объективно присущие данной группе веществ или конкретному материалу.

Этим подчеркивается отличие СО как разновидности средств измерений от близкого к ним вида "меры", с помощью которых воспроизводят установленные единицы физических величин, их кратные или дольные размеры, заранее заданные в виде номинальных значений.

Следует отметить, что различия СО и мер относятся в большей мере к их техническим особенностям. С точки зрения функциональной роли в метрологических работах назначение и применение мер и СО в большинстве случаев совпадают.

Третий признак СО по определению подчеркивает, что конкретное количество вещества должно быть узаконено в качестве СО, что является официальной гарантией соответствия его характеристик паспортным данным.

Это требование направлено на предотвращение практики использования в качестве метрологических СИ веществ, не узаконенных в качестве СО. Известно, например, что в химико-аналитических и биохимических лабораториях в этом качестве часто используют реактивы, чистые вещества либо так называемые эталонные препараты и т.п., в том числе для градуировки приборов, не утвержденные в качестве СО, что недопустимо по действующим метрологическим правилам и нормам.

3.5; 3.6; 3.7. (Термины "экземпляр СО", "комплект СО", "тип СО")

М.17. В этой группе терминов определяющим является термин "тип стандартного образца", который логически развивает исходный термин "стандартный образец" в той его части, о которой говорится в примечании 2 к этому термину, где указано, что любой СО является разновидностью промышленной продукции. Как вид продукции любой СО имеет общие идентификационные признаки и подразделяется на отдельные образцы этой продукции, а именно: "экземпляры СО" и "комплекты СО".

Таким образом, понятие "тип СО" определяет всю совокупность признаков вещества, признаваемого в качестве конкретного СО, которые включают в техническую документацию, необходимую для его создания и повторного выпуска.

Техническая документация на тип СО должна содержать четкие идентификационные признаки СО данного типа, технологию создания или приготовления, или другой обработки вещества (материала), методику его метрологической аттестации, технические и другие параметры единиц этой продукции, то есть экземпляров или комплектов СО, поставляемых потребителям, и другие сведения, необходимые для правильного использования СО и достаточные для его однозначной идентификации. Другими словами, понятие "тип СО" указывает на отличительные технические признаки СО, необходимые для его идентификации как конкретной продукции в интересах и потребителей, и разработчиков СО, что может в некоторых случаях играть важную роль при защите коммерческих интересов или авторских прав разработчиков СО. С этой точки зрения понятие "тип СО" уместно было бы применять ко всем категориям СО, включая ГСО, ОСО и СОП.

В соответствии с ранее действовавшими стандартами при утверждении типа ГСО устанавливали "срок действия типа ГСО" продолжительностью от 5 до 10 лет.

В соответствии с новой версией стандарта эту характеристику типа не применяют, но устанавливают ограничение на срок действия сертификата об утверждении типа ГСО.

Подчеркнем, что эти ограничения связаны не со сроком годности экземпляра СО (см. также комментарий М.26), а обусловлены прежде всего тем, что в течение срока действия сертификата могут быть внесены изменения в нормативные документы, в соответствии с которыми должен применяться СО данного типа (стандарты, методики поверки и др.).

Отсутствие ограничений на срок действия типа ГСО может стать причиной продолжения выпуска или применения "узаконенных" СО, не пригодных для решения соответствующих метрологических задач.

Что касается термина "экземпляр СО", то он отличается достаточной определенностью, т.к. речь идет о единичном "представителе типа", полностью пригодном для решения тех метрологических задач, для которых предназначен тип СО.

Для порошковых, гранулированных, жидких или газообразных веществ экземплярами СО являются те дозированные ограниченные количества вещества (материала), на которые проводится расфасовка всего количества вещества СО, прошедшего технологическую подготовку и метрологическую аттестацию.

Экземпляры СО твердых материалов представляют собой образцы этих материалов, форму и размеры которых заблаговременно оговаривают в техническом задании на разработку СО и указывают в другой технической документации.

При этом форма, размеры, конфигурация или другие параметры экземпляров СО твердых материалов являются вторичными техническими параметрами СО и не относятся к их аттестованным значениям, то есть метрологическим характеристикам. Они обусловлены техническими особенностями применения СО совместно с определенными приборами, в которых могут быть заданы размеры и конфигурация мест установки СО, способы крепления, размеры рабочей зоны или другие технические характеристики.

Термин "комплект СО" применяют к СО, состоящим из нескольких образцов веществ (материалов) одного рода, относящихся обычно к разным подгруппам или маркам, но используемым совместно, причем каждый из них (образцов) имеет одни и те же аттестованные характеристики, но аттестованные значения характеристик образуют упорядоченный (возрастающий или убывающий) ряд.

Так, например, комплект ГСО 7011-93 состава оксида титана состоит из восьми образцов порошкообразного материала, аттестованные значения которых (неполный перечень) приведены ниже в таблице, из которой виден принцип, положенный в основу формирования комплекта.

Содержащийся химический элемент	Массовая доля элемента в экземплярах комплекта, % (по порядковым номерам экземпляров)
	1	2	3	4	5	6	7	8
Цирконий	0,00003	0,00048	0,00101	0,0021	0,0052	0,010	0,021	0,099
Вольфрам	0,00005	0,00020	0,00051	0,0010	0,0020	0,010	0,102	0,494
Марганец	0,000011	0,00010	0,00020	0,0005	0,0010	0,0051	0,0101	0,0462
Алюминий	0,00051	0,00051	0,00051	0,0010	0,0020	0,0051	0,0104	0,0474
Никель	0,00035	0,00035	0,0005	0,0010	0,0020	0,0051	0,0105	0,019
Ниобий	0,000023	0,0005	0,0010	0,0020	0,0051	0,025	0,051	0,0093

Из приведенных в таблице данных видно, что не по всем элементам удалось выдержать принцип образования ряда аттестованных значений, что обусловлено технологическими трудностями подготовки материала.

Комплекты СО предназначены прежде всего для построения градуировочных характеристик универсальных анализаторов при их применении для конкретной специализированной области применения. Главенствующее место в этой области принадлежит спектрометрическим анализаторам.

Основной критерий, по которому формируют комплект, состоит в том, что отдельный образец из комплекта не предназначен для самостоятельного применения в регламентированных документами метрологических работах, хотя для некоторых эпизодических целей он может быть применен с учетом его конкретных метрологических характеристик.

По этой причине признано нецелесообразным каждое из веществ, входящих в комплект, относить к самостоятельному типу СО с оформлением на него полного комплекта документов.

Наряду с терминами "экземпляр СО" и "комплект СО" в терминологию стандарта включен термин "набор СО", который имеет общеупотребительный смысл такой же, как термины "набор реактивов", "набор лекарственных препаратов", наконец, "набор продуктов" и подразумевает совокупность отдельных типов СО, каждый из которых признан или утвержден в установленном порядке, но поставляется потребителям совместно с другими для проведения комплекса метрологических работ в специализированных лабораториях, где требуется применение нескольких СО, включенных в набор.

Термин "набор СО" в большей мере относят к форме поставок СО и он может играть определенную юридическую роль при определении, например, области лицензирования продавцов СО или при регулировании отношений между поставщиком и потребителем СО.

В числе дополнительных документов, прилагаемых к набору СО (кроме прилагаемых к каждому экземпляру СО), очевидно, должен быть документ, указывающий состав набора, то есть перечисление СО, входящих в набор.

3.9. (Термин "партия СО")

М.18. Термин "партия СО" отражает специфику создания СО как вида продукции. Эта специфика имеет двоякий характер. Во-первых, это количество исходного материала СО для технологической подготовки выбирают в большинстве случаев таким, чтобы из него можно было получить достаточное количество экземпляров СО для обеспечения ими многих потребителей на протяжении определенного периода времени.

Во-вторых, это количество материала используется в качестве исходного для формирования выборки или пробы, по которой определяют метрологические характеристики СО, приписываемые этой партии.

Применительно к порошковым, гранулированным и монолитным веществам повсеместно используют способ аттестации по выборке из исходного материала, подвергаемого предварительно процедуре гомогенизации с целью достижения возможно лучшей однородности всего исходного материала СО. Результаты аттестации выборки приписывают всему материалу СО, который и является партией СО.

С учетом изложенных обстоятельств в ГОСТ 8.315 дано определение термина "партия СО" как некоторый результат законченного цикла работ по созданию конкретного СО с оформлением технической документации, позволяющий идентифицировать принадлежность конкретного экземпляра СО к конкретной партии СО, прошедшей установленную процедуру аттестации.

Минимальная техническая документация на партию СО должна содержать отчет об аттестации и идентификационные признаки: шифр или другое условное обозначение, дату выпуска.

Предполагается, что циклы работ по выпуску партий СО могут неоднократно повторяться.

Однако в практике работ имеются не единичные случаи, когда выпуск СО имеет разовый характер, то есть не повторяется 10 и более лет, т.к. потребности в СО могут быть удовлетворены на весь этот срок. В этом случае СО выпускают как единичную партию. Речь идет о веществах, характеризующихся высокой стабильностью свойств или состава в течение всего этого интервала времени, например драгоценные металлы и их сплавы и некоторые другие.

3.10. (Термин "метрологическая аттестация СО")

М.19. Термин "метрологическая аттестация СО" традиционно применялся на протяжении длительного времени до введения в действие ГОСТ 8.315 наравне с общим термином "метрологическая аттестация СИ". Применение последнего термина предусмотрено законодательными актами ряда стран СНГ.

3.10.1 и 3.10.2. (Термины "первичная аттестация СО" и "аттестация СО повторных выпусков")

М.20. Эти термины достаточно ясны по содержанию и в дополнительных комментариях не нуждаются, за исключением случаев, когда речь идет о СО, у которых аттестации подвергают каждый экземпляр. Чаще всего последнее относится к СО свойств веществ, причем таких СО, которые не расходуются в процессе применения (СО магнитных, электрических, оптических и других свойств).

Такие СО в процессе их использования подлежат обычно периодической аттестации через определенный интервал времени (межаттестационный), назначаемый разработчиком СО.

Термины "периодическая аттестация" и "межаттестационный интервал" в стандарте не приведены, хотя в практическом обиходе их уже применяют. Очевидно, что здесь легко усмотреть аналогию с терминами "периодическая поверка СИ" и "межповерочный интервал". Однако непосредственно применять эти термины по отношению к СО было бы несколько некорректно. Основной причиной можно считать то, что по результатам такой очередной "поверки СО" нет оснований признавать его непригодным и изымать из эксплуатации, если действительное значение аттестованной характеристики приблизилось к границам допускаемой погрешности или даже несколько вышло за их пределы, т.к. в паспорте СО может быть приведено новое аттестованное значение с теми же границами допускаемой погрешности или может быть несколько скорректирован (сокращен) межаттестационный интервал.

Для СО такого рода, кроме того, может быть введена отдельно нормируемая метрологическая характеристика: допускаемая нестабильность (дрейф) аттестованного значения в течение года или межаттестационного интервала.

В практике применения СО имели место случаи, когда ко времени истечения срока действия типа оставалось достаточное количество нереализованных экземпляров СО, в связи с чем их подвергали повторной аттестации с целью определения возможности их использования по назначению.

Подобные исследования предпринимались также в целях корректировки срока годности экземпляров "действующего" типа СО.

Результатом такой повторной аттестации является в конечном итоге корректировка срока годности экземпляра СО и соответствующие изменения в технической документации на тип СО.

Поэтому повторную аттестацию следует рассматривать не как самостоятельную разновидность аттестации СО, а как составную часть других технических процедур - внесение изменений в техническую документацию или продление срока действия сертификата.

3.11 и 3.12. (Термины "программа метрологической аттестации СО", "методика метрологической аттестации СО")

М.21. Аналогичные термины прочно вошли в терминологию, относящуюся к испытаниям продукции, в том числе средств измерений, они применяются в отношении аттестации МВИ, испытательного оборудования. В данном контексте их относят к документам, регламентирующим наиболее ответственные процедуры создания СО - установление его метрологических характеристик.

До введения в действие ГОСТ 8.315 при создании СО требования в части оформления программ и методик их аттестации твердо не устанавливались. В настоящей редакции стандарта эти требования усилены в части обязательного оформления этих документов в составе технической документации на тип СО. Допускается объединение программы и методики аттестации СО с отражением в них: перечня аттестуемых характеристик, средств измерений или МВИ, используемых для аттестации СО, последовательности работ с указанием условий их проведения и других необходимых ограничений или требований.

Программа и методика аттестации СО должны содержать сведения, достаточные для того, чтобы можно было оценить корректность метрологических процедур при проведении аттестации, а также убедиться в достоверности оценок погрешностей результатов измерений в процессе аттестации. В целом методика аттестации СО является основным документом, служащим в качестве обоснования и подтверждения метрологической корректности результатов аттестации СО.

Ввиду важной роли этих документов признано целесообразным подготовить самостоятельный нормативный документ, содержащий рекомендации по их содержанию и построению.

3.13. (Термин "признание (утверждение) СО")

М.22. Смысл обоих терминов одинаков и состоит в том, что некоторое количество данного вещества, приготовленное и аттестованное в соответствии с технической документацией на него, признано компетентным органом в качестве стандартного образца и может быть допущено к применению в соответствии с назначением. Двойственность термина обусловлена тем, что на уровне межгосударственных отношений, например, предпочтение отдается более "мягким" терминам.

Фактор признания СО отражен в основном термине "стандартный образец" в качестве одного из отличительных признаков СО.

Этим термином подчеркивается и то обстоятельство, что применение для метрологических работ веществ, не признанных в качестве СО, хотя и обладающих, на первый взгляд, "подходящими характеристиками", является неправомерным. Речь идет, например, о чистых веществах, реактивах разной степени очистки и т.п. Такой подход в некоторых случаях воспринимается как формальный, с технической точки зрения - малооправданный и т.д., что нельзя признать убедительным с позиций общих законодательных положений, относящихся к измерениям и средствам измерений.

Эти общие законодательные положения сводятся к тому, что технические средства, предназначенные для измерений, именуют средствами измерений, которые в свою очередь признаются таковыми либо путем утверждения типа СИ, либо путем первичной калибровки СИ, в процессе которых им приписываются метрологические характеристики.

Без таких процедур любые технические устройства или изделия не следует применять для получения результатов измерений, хотя технически возможно с их помощью выполнить определенные измерения (например, используя стандартный спичечный коробок или другое подобное изделие, можно достаточно удовлетворительно измерить длину, скажем, столешницы).

Если речь идет об измерениях, регламентируемых в технической документации, то для их выполнения следует применять только узаконенные надлежащим образом средства измерений, в том числе и СО. В этом смысле и следует различать чистые вещества или реактивы и стандартные образцы чистых веществ.

В случае, например, реактивов, являющихся техническими продуктами, их характеристики подтверждает система технического контроля, не относящаяся к метрологическим структурам.

Любая система контроля характеризуется определенными показателями достоверности контроля, к которым, в частности, относится и такой как "риск потребителя". То есть определенная, далеко не нулевая, а часто и неизвестная вероятность попадания к потребителю в качестве годной продукции в действительности бракованной. Поэтому метрологические гарантии правильности измерений юридически не могут основываться на данных, представляемых неметрологическим органом.

3.14. (Термин "метрологические характеристики СО")

М.23. В дополнение к терминам, приведенным в основном тексте настоящих рекомендаций (М.5), отметим, что в соответствии с терминологическими первоисточниками [1], [8] метрологические характеристики (МХ) подразделяют на нормируемые и действительные. К нормируемым относят МХ, значения которых указывают в нормативных документах и технической документации, в частности, в ТЗ на тип СО как заданные, требуемые. К ним следует относить, например, интервал допускаемых значений аттестуемых характеристик, границы допускаемых значений погрешности аттестованного значения или погрешности от неоднородности и другие, предусмотренные ГОСТ 8.315. К действительным относят МХ, значения которых определяют экспериментально и указывают в паспорте экземпляра СО, где приводят как минимум аттестованное значение СО и его погрешность. Действительные значения МХ СО не должны выходить за пределы нормированных значений МХ для типа СО.

3.18. (Термин "однородность СО")

М.24. Этот термин определяет особенность, присущую только стандартным образцам; в отношении других СИ его не применяют.

Этот термин относится к СО, изготовляемым партиями из технологически подготовленного исходного материала СО, подвергаемого выборочной аттестации, когда исследование метрологических характеристик проводят на некотором количестве проб, отобранных из всего исходного материала.

Однородность исходного материала до формирования выборки специально исследуют и оценивают с тем, чтобы была уверенность в том, что аттестуемая характеристика СО имеет одинаковые значения в любой части исходного материала или его вариации не превышают некоторого заданного уровня.

Если процедура гомогенизации исходного материала не позволяет достигнуть пренебрежимо малых вариаций значения аттестуемой характеристики по всему объему, то в число метрологических характеристик СО включают погрешность от неоднородности (термин по пункту 3.19).

Наряду с СО порошковых или гранулированных материалов погрешность от неоднородности присуща СО монолитных материалов, где она обнаруживается в непостоянстве значения аттестуемой характеристики у разных экземпляров СО или в пределах рабочей зоны одного и того же экземпляра СО.

Алгоритмы оценивания этой погрешности регламентированы в [17].

3.20. (Термин "дополнительные характеристики стандартного образца")

М.25. Этот термин объединяет иные (не входящие в состав аттестуемых) параметры и характеристики СО, которые могут тем или иным образом обнаруживать свое наличие так, что их необходимо принимать во внимание при создании и/или применении СО.

К таким параметрам и характеристикам относятся:

- содержание определенных химических элементов или химических соединений в СО состава веществ, не являющихся аттестуемыми характеристиками, но которые могут оказывать влияние на ход химических реакций при применении СО;

- наименьшая представительная проба (термин по пункту 3.22) - минимальное количество вещества СО, которое следует использовать при проведении измерительного эксперимента, при котором погрешность от неоднородности СО не превышает установленных пределов;

- геометрическая конфигурация, размеры экземпляров СО твердых материалов или размеры рабочей зоны СО, обусловленные особенностями их применения совместно с конкретной измерительной аппаратурой;

- ограничения на внешние условия применения СО: допускаемые отклонения от нормальной температуры, нормального давления и др.

Перечисленные и другие характеристики должны быть указаны в техническом задании на разработку СО, их при необходимости конкретизируют в процессе его разработки и аттестации и приводят в паспорте СО и инструкции по его применению.

Что касается ограничений на отклонения внешних влияющих величин, то их следует устанавливать в форме нормальных условий применения СО с учетом [18]. В общем случае они должны определяться с учетом нормальных условий, установленных для тех приборов, совместно с которыми применяют СО, или нормальных условий измерений, реализуемых в соответствии с МВИ, где предусмотрено применение СО.

Другими словами, СО следует применять в нормальных условиях, в связи с чем было признано излишним включать в число метрологических характеристик СО функции влияния СО, то есть зависимость погрешностей СО от внешних влияющих величин, как это регламентировано в [6] применительно к СИ.

Из этого следует, что все измерения в процессе аттестации СО также должны выполняться в нормальных условиях, что должно быть оговорено в методиках аттестации СО.

3.21. (Термин "срок годности экземпляра стандартного образца")

М.26. Смысл термина достаточно очевиден из его определения, однако часто возникают неясности из-за наличия других близких терминов: "срок действия типа СО" (используемый в устаревшей документации на СО), "срок действия сертификата об утверждении типа СО", "срок действия лицензии" и т.п.

Термин "срок годности экземпляра СО" буквально означает, что данный экземпляр СО до истечения этого срока пригоден к применению по назначению, так же как и то, что после истечения этого срока применение СО будет неправомерным, как неправомерным будет применение средств измерений с истекшим сроком действия клейма или свидетельства о поверке.

Для тех видов СО, экземпляры которых не расходуются в процессе применения (СО магнитных свойств, оптических или других), вместо срока годности экземпляров СО может быть установлен межаттестационный интервал, по истечении которого экземпляр СО должен быть подвергнут повторной аттестации по методике, разработанной разработчиком СО и утвержденной при утверждении типа СО.

Срок годности экземпляров СО может быть официально продлен по инициативе разработчика (при наличии достаточных обоснований) в порядке внесения изменений в техническую документацию на тип СО. При положительном решении вопроса о продлении срока годности экземпляра СО разработчик обязан об этом известить потребителей СО.

По запросам потребителей соответствующую информацию о ГСО может предоставить также орган, осуществляющий ведение Госреестра СО, на основании технической документации, содержащейся в фонде Госреестра утвержденных типов.

В настоящее время встречаются ситуации, когда разработчики некоторых СО прекратили свое существование как юридические лица и с их стороны не могут поступить какие-либо предложения и обоснования.

В таких ситуациях решение о продлении срока (или об отказе в этом) должен принимать также национальный орган (организация), осуществляющий ведение Госреестра СО, на основании представления заинтересованных потребителей.

Для некоторых видов веществ и материалов, таких как благородные металлы и сплавы, горные породы и т.п., срок годности экземпляров СО может не ограничиваться, если в отношении их аттестованных характеристик известно, что они не подвержены изменениям на протяжении десятилетий. Соответствующие обоснования рассматривают при утверждении типа СО.