Государственный стандарт качества лекарственного средства. Общая фармакопейная статья ОФС 42- "Определение 2-феноксиэтанола спектрофотометрическим методом"

Государственный стандарт качества лекарственного средства
Общая фармакопейная статья ОФС 42-
"Определение 2-феноксиэтанола спектрофотометрическим методом"

Вводится впервые

Метод предназначен для определения 2-феноксиэтанола в иммунобиологических лекарственных средствах (ИБЛС). Метод основан на способности 2-феноксиэтанола поглощать свет в ультрафиолетовой области. Определение проводится спектрофотометрическим методом. По результатам измерения оптической плотности растворов при 269 нм (максимум поглощения 2-феноксиэтанола) и 290 нм (максимум поглощения окрашенных примесей) определяется содержание 2-феноксиэтанола по калибровочному графику.

Спектрофотометрический метод

Метод А (определение содержания 2-феноксиэтанола в мг/мл)

Испытуемый раствор сорбированного образца центрифугируют при 2000 g в течение 20 мин. К 0,1 мл надосадочной жидкости или к 0,1 мл несорбированного образца добавляют 9,9 мл воды и перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого и стандартных растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при 269 и 290 нм по сравнению с контрольным раствором (вода). Находят разность между показателем оптической плотности при 269 нм и 290 нм и по калибровочному графику определяют количество 2-феноксиэтанола в разведенном образце в мкг/ мл.

Количество 2-феноксиэтанола в исходном образце в мг/мл вычисляют по формуле:

, где

а - количество 2-феноксиэтанола, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;

100 - разведение испытуемого образца;

1000 - пересчет в мг.

Содержание 2-феноксиэтанола в иммунобиологических лекарственных средствах должно составлять от 4,25 мг/мл до 5,75 мг/мл.

Построение калибровочного графика. К 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора N 2 прибавляют воду до 5 мл и перемешивают (концентрация 2-феноксиэтанола 20, 40, 60, 80, 100 мкг/мл), далее анализ проводят, как указано выше. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс количество мкг 2-феноксиэтанола, а по оси ординат - среднее значение разности между показателем оптической плотности при 269 нм и 290 нм .

Примечания

Испытуемый раствор. 1 мл испытуемого сорбированного образца или 0,1 мл испытуемого несорбированного образца приготовленные, как указано в частной фармакопейной статье.

Основной стандартный раствор 2-феноксиэтанола - 99,7%, плотность - 1,1 г/мл.

Стандартный раствор 5 мг/мл 2-феноксиэтанола (раствор N 1). 0,227 мл основного стандартного раствора 2-феноксиэтанола помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Полученный раствор хранят при температуре 4 - 8°С в течение 6 мес.

Стандартный раствор 100 мкг/мл 2- феноксиэтанола (раствор N 2). Перед использованием 1 мл стандартного раствора N 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

Метод Б (определение содержания 2-феноксиэтанола в мкл/мл)

Проводят определение содержания 2 - феноксиэтанола в мкл/мл по методу А. По калибровочному графику определяют количество 2-феноксиэтанола в разведенном образце в мкл/ мл.

Концентрацию 2-феноксиэтанола (Х2) в испытуемом образце в мкл/мл вычисляют по формуле:

, где:

а - количество 2-феноксиэтанола, найденное по калибровочному графику, мкл/мл;

100 - разведение испытуемого образца.

Содержание 2-феноксиэтанола должно быть не более 10 мкл/мл.

Построение калибровочного графика. К 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора N 4 прибавляют воду до объема 5 мл и перемешивают (концентрация 2 - феноксиэтанола 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1 мкл/мл), далее анализ проводят, как указано в методе А. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс количество 2-феноксиэтанола в мкл/мл, а по оси ординат - среднее значение разности между показателем оптической плотности при 296 нм и 290 нм .

Примечания

Испытуемый раствор. 1 мл раствора испытуемого сорбированного препарата или 0,1 мл раствора испытуемого несорбированного препарата.

Основной стандартный раствор 2 - феноксиэтанола - 99,7%, плотность - 1,1 г/мл.

Стандартный раствор 5 мкл/мл 2-феноксиэтанола. (раствор N 3). 0,250 мл основного стандартного раствора 2-феноксиэтанола помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор хранят при температуре 4 - 8 °С в течение 6 мес.

Стандартный раствор 0,1 мкл/мл 2-феноксиэтанола (раствор N 4). Перед использованием 1 мл стандартного раствора N 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают.