Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны МУК 5926-91 (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 сентября 1991 г.)

М.м. 94,11

Фенол (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы, розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1,071 ; , 41°С; 182°С; хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности.

Предельно допустимая концентрация 0,3 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии железосинеродистого калия при рН~9 и фотометрическом измерении оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,15 (при отборе 8 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 .

Измерению фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона, бензола, толуола, ксилола, метанола, этанола, диацетонового и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина; 500-кратные - аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; н-крезол, стирол, -метилстирол, диметилвинил-параоксифенилметан, циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-25 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10515-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 20292-74 постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Резиновая груша.

Реактивы, растворы, материалы

Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеприготовленный.

Стандартный раствор N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2%-ном растворе буры. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу взвешивают, добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный, (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2%-ный раствор.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1%-ный раствор.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, хч, 5%-ный раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5-1,0 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель.

Подготовка к измерению

Градуированные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Стандартный р-р N 2, мл	Бура, мл	Содержание фенола в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1,0
3	0,2	4,8	2,0
4	0,4	4,6	4,0
5	0,6	4,4	6,0
6	0,8	4,2	8,0
7	1,0	4,0	10,0

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500-560 нм с использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят в Кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенола.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенола (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После отбора раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенола (С) в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

,

где: а - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный дня анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич