Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, н-бутилового, втор-бутилового и изо-бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны МУК 2902-83 (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 6 сентября 1983 г. N 2902-83)

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Физические свойства компонентов

Спирт	Формула	М	Уд. вес,	Т.кип., °С	Растворимость
Метиловый		32,04	0,792	64,7	хорошо растворим в воде и орг. растворителях
Этиловый		46,07	0,789	78,3	-"-
изо-Пропиловый		60,09	0,789	82,2	-"-
н-Пропиловый		60,09	0,804	97,2	-"-
втор-Бутиловый		74,12	0,808	100,0	-"-
изо-Бутиловый		74,12	0,803	108,0	-"-
н-Бутиловый		74,12	0,810	117,7	-"-

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Предел измерения спиртов в анализируемом объеме пробы: метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 0,01 мкг, н-бутилового - 0,02 мкг.

Предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха): метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - , н-бутилового - .

Диапазон измеряемых концентраций: .

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Предельно допустимые концентрации: метилового спирта - , н-пропилового, изопропилового, н-бутилового и изо-бутилового - , этилового - 1000 , втор-бутилового - не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, ректификат.

н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

изо-Пропиловый спирт, ГОСТ 9805-76, х.ч.

н-Бутиловый спирт, ГОСТ 5208-81, х.ч.

изо-Бутиловый спирт, ГОСТ 6016-77, х.ч.

втор-Бутиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

Основные растворы спиртов. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 - 15 мл воды и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли спирта и вновь взвешивают. По разности в весе вычисляют навеску и рассчитывают содержание спирта в 1 мл.

Стандартные растворы спиртов с концентрациями: метилового спирта - от 5 до 20 мкг/мл, других спиртов - от 10 до 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,50 мм).

Газообразные гелий, ос.ч.; водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 3022-70 постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324 с 1 января 1981 г. введен в действие ГОСТ 3022-80

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из стекла длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.

Микрошприц МШ-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2 и 5 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 20292-74 постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91 в части общих требований к градуированным пипеткам

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 5 мл воды, помещенный в баню со льдом (+4°С). Объем воздуха, необходимый для определения 1/2ПДК, составляет: для метилового спирта - 10 л, для этилового спирта - 0,05 л, н-пропилового спирта - 5 л, изопропилового спирта - 5 л, н-бутилового спирта - 10 л, изо-бутилового спирта - 5 л.

Отобранные пробы можно хранить в течение 3-х суток.

Условия анализа

Приготовление хроматографической колонки

Полисорб-1 очищают путем просушивания на воздухе при температуре 140 - 160°С, либо кипячением в течение 2-х дней в колбе с толуолом, с последующей сушкой в шкафу при 120°С в течение 5 часов. Приготовленным носителем наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) - 35 мл/мин при постепенном повышении температуры от 120 до 160°С со скоростью 10 град/час и выдерживают при конечной температуре в течение 2-х часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

2 мкл из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов каждого из спиртов. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

Длина колонки	1 м
Диаметр колонки	3 мм
Сорбент	полисорб-1
Температура колонки	100°С
Температура испарителя	180°С
Скорость потока газа-носителя - азота	36 мл/мин
Скорость потока водорода	33 мл/мин
Скорость потока воздуха	330 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	600 мм/час
Объем вводимой пробы	2 мкл
Время анализа	20 мин
Время удерживания спиртов, мин:
метилового	1,1
этилового	2,4
изо-пропилового	4,3
н-пропилового	6,5
втор-бутилового	12,1
изо-бутилового	14,4
н-бутилового	18,7

Концентрацию каждого компонента в воздуха (X) вычисляют по формуле:

;

где: C - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

______________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко