Приложение Х1. Руководство для проведения анализа воды по методу Карла Фишера

Приложение Х1
(справочное)

Руководство
для проведения анализа воды по методу Карла Фишера

Х1.1 Следует соблюдать следующие условия, чтобы получить прецизионность результатов с использованием настоящего метода испытаний. Некоторые из этих условий изложены в тексте настоящего стандарта, в настоящем приложении приведено краткое описание.

Х1.1.1 Ряд химических веществ влияет на титрование: меркаптаны, сульфиды, амины, кетоны, альдегиды, окислительные и восстановительные агенты и т.д. Некоторые из этих веществ могут быть удалены добавлением подходящих реактивов, например бензойной или янтарной кислот для устранения влияния кетона и альдегида.

Х1.1.2 При низких концентрациях воды (менее 0,02% масс.) влияние меркаптана и сульфидов (более 500 мг/кг серы) может быть существенным (метод испытаний по АСТМ Е 203).

Х1.1.3 Все оборудование должно быть тщательно очищено от влаги. После очистки ополаскивают шприцы, иглы и бюксы безводным ацетоном. Затем сушат их в термостате при температуре 100°С не менее чем 1 ч и помещают немедленно в эксикатор.

Х1.1.4 Заполняют сухую охлажденную емкость (бутыль) по возможности быстро образцом до уровня 15 мм от верха и немедленно герметизируют.

Х1.1.5 После отбора аликвоты из бутыли сухим шприцем для подкожных инъекций вводят в бутыль шприцем сухой азот для заполнения свободного пространства.

Х1.1.6 Присутствие в шприце пузырьков газа может быть источником погрешности. Вязкие образцы трудно измерять с использованием прецизионного шприца. В подобных случаях дозируют аликвоту образца по массе, это предпочтительнее измерения его объема.

Х1.1.7 Хотя при кулонометрическом титровании стандартизация не обязательна, при использовании реактива ухудшается его эффективность, которую регулярно проверяют путем точного ввода 10000 мкг или 10 мкл чистой воды. Предложенные интервалы проверок - первоначально с новым (свежим) реактивом, затем после каждых десяти измерений.

X 1.1.8 Ополаскивают чистый сухой шприц не менее трех раз порциями образца, которые отбрасывают, перед набором аликвоты образца для введения в сосуд для титрования.

Х1.1.9 При подготовке прибора к холостому измерению высокий фоновый ток в течение длительного периода может быть из-за влажности внутренних стенок сосуда для титрования. Следует промыть внутреннюю часть электролитом осторожным встряхиванием сосуда или более энергичным перемешиванием.

Х1.1.10 Разделяющие перегородки ячеек сосуда могут быть загрязнены остатками образцов. В таких случаях разбирают аппарат и чистят его кислотой.

Х1.1.11 Всякий раз, когда одна из нижеследующих ситуаций имеет место, заменяют анодный и катодный растворы, а затем повторяют подготовку аппарата, как указано в разделе 9.

Х1.1.11.1 Постоянно высокий и непостоянный фоновый ток.

Х1.1.11.2 Разделение фаз в анодной ячейке или электроды покрыты образцом.

Х1.1.11.3 Общее количество образца, добавленного в сосуд для титрования, превышает одну четвертую часть объема раствора в анодном пространстве.

Х1.1.11.4 Растворы в сосуде титрования находятся более одной недели.

Х1.1.11.5 Прибор показывает сообщения об ошибках, которые предполагают замену электродов.

Х1.1.11.6 Результат ввода 10 мкл воды превышает (10000200) мкг.

Х1.1.12 При загрязнении сосуда для титрования образцом следует полностью очистить анодную и катодную ячейки ксилолом. Никогда не следует использовать для очистки ацетон или подобные кетоны.