Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54289-2010 "Топлива дизельные. Метод определения фильтруемости испытанием текучести при низких температурах (LTFT)" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1130-ст)

Diesel fuels. Method for determination of filterability by low-temperature flow test (LTFT)

Дата введения - 1 июля 2012 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2010 г. N 1130-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 4539-09 "Стандартный метод определения фильтруемости дизельных топлив испытанием текучести при низких температурах (LTFT)" (ASTM D 4539-09 "Standard test method forfilterability of diesel fuels by low-temperature flow test (LTFT)").

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий метод предназначен для оценки фильтруемости дизельных топлив в некоторых автомобильных двигателях (оборудовании) при низких температурах.

1.2 Значения, заданные в единицах СИ, являются стандартными. Никакие другие единицы измерений не включены в настоящий стандарт.

1.3 Предупреждение - Ртуть объявлена ЕРА (Управлением по охране окружающей среды) и другими агентствами веществом, поражающим центральную нервную систему, почки и печень. Ртуть или ее пары опасны для здоровья и вызывают коррозию материалов. Необходимо соблюдать меры предосторожности при хранении ртути и ртутьсодержащих изделий. Дополнительную подробную информацию можно получить в Спецификации допустимых безопасных материалов (MSDS), а также на сайте ЕРА (http://www.epa.gov/mercury/faq.htm).Потребители должны знать, что продажа ртути или ртутьсодержащих материалов либо и того и другого в Российской Федерации запрещена законом.

1.4 Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением. Специальные меры предосторожности - см. 1.3; 8.1; 8.2.1; 8.3; 8.5 и приложение А1.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*(1):

АСТМ Д 97 Метод определения температуры застывания нефтепродуктов (ASTM D 97, Test method for pour point of petroleum products)

АСТМ Д 975 Технические условия на дизельные топлива (ASTM D 975, Specification for diesel fuel oils)

АСТМ Д 1655 Технические условия на топлива для турбореактивных двигателей (ASTM D 1655, Specification for aviation turbine fuels)

АСТМ Д 2500 Метод определения температуры помутнения нефтепродуктов (ASTM D 2500, Test method for cloud point of petroleum products)

АСТМ Д 3117 Метод определения температуры появления парафинов дистиллятных топлив (ASTM D 3177, Test method for wax appearance point of distillate fuels)

АСТМ Д 3699 Технические условия на керосин (ASTM D 3699, Specification for kerosene)

АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products)

АСТМ Д 4177 Руководство по автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products)

АСТМ E 1 Технические условия на стеклянные жидкостные термометры АСТМ (ASTM Е 1, Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers)

CRC Report N 528*(2) Эксплуатационные испытания работоспособности дизельного топлива при низких температурах (CRC Report N 528, Diesel fuel low-temperature operability field test)

CAN/CGSB-3.0 N 14.01-M86*(3) Испытание текучести дизельных топлив при низких температурах (LTFT) (CAN/CGSB-3.0 N 14.01-М86, Low temperature flow test (LTFT) for diesei fuels)

Примечание 1 - Метод CAN/CGSB-3.0 N 14.01-M86 по существу эквивалентен методу настоящего стандарта, но в этих методах используется разная аппаратура, поэтому результаты могут различаться.

3 Сущность метода

3.1 Температуру испытуемых образцов топлива снижают с заранее заданной скоростью. Начиная с требуемой температуры испытания с интервалом 1°С, образец подвергают фильтрации через сито с размером пор 17 мкм, пока не получат минимальную температуру текучести топлива LTFT. Минимальная температура текучести LTFT представляет собой наименьшую температуру, выраженную с дискретностью, равной 1°С, при которой испытуемый образец фильтруется за 60 с или за меньшее время.

3.2 В качестве альтернативы можно охладить один образец, как описано в 3.1, и провести испытание при определенной температуре для определения его текучести при этой температуре.

4 Значение и применение

4.1 Результаты испытания текучести при низких температурах показательны для оценки текучести испытуемого топлива при низких температурах в некоторых транспортных средствах (в соответствии с CRC Report N 528).

Настоящий метод в первую очередь необходимо применять для оценки топлив, содержащих присадки для улучшения текучести.

4.2 Настоящий метод может быть использован в качестве дополнения к другим методам изучения поведения дизельного топлива при низких температурах (АСТМ Д 97, АСТМ Д 2500 и АСТМ Д 3117).

5 Аппаратура

5.1 Контейнер для образца - стакан прямой формы без литого слива или широкогорлая бутыль из боросиликатного термостойкого стекла (или эквивалентного ему по качеству) вместимостью по 300 , имеющие метку (20010) , внутренним диаметром 50 - 60 мм.

5.2 Контейнер-приемник образца - стеклянный стакан прямой формы без литого слива или контейнер прямой формы из термостойкого стекла вместимостью по 400 , градуированные до 180 , с ценой деления (102) .

5.3 Фильтрационное устройство (рисунок 1) с крышкой из алюминиевой фольги, стеклянной трубкой, гибким маслостойким трубопроводом, распорно-клиновым зажимом или краном и резиновой пробкой или другим средством, обеспечивающим герметичность под вакуумом.

"Рисунок 1 - LTFT сборка для фильтрации пробы"

"Рисунок 2 -Сборка фильтра LTFT"

5.4 Сборка фильтра*(4) (рисунок 2), предназначенная для каждого контейнера с образцом. Спеченный экран сита 304SS*(5) представляет собой переплетенную сетку голландского стандарта с номинальным размером фильтрационных пор 17 мкм. Сетка состоит из 65 проволок/см или 303/315 проволок/см. Нить проволоки имеет диаметр 0,0071 и 0,0046 см соответственно. Номинальный размер фильтрационных пор позволяет удалять 98% масс. всех частиц, равных или более 17 мкм.

5.5 Программируемая система охлаждения, позволяющая охлаждать образцы до нужной температуры со средней скоростью 1,0°С в час, в интервале от плюс 10°С до минус 30°С. Абсолютное отклонение любой температуры в пределах заданной линейной функции не должно превышать 0,5°С для любого образца. Размеры и форма системы являются произвольными. Допускается любая жидкостная или воздушная баня.

5.6 Секундомер или электрический таймер, способный измерять время с точностью до десятых долей секунды.

5.7 Вакуумная система, способная поддерживать вакуум до (20,00,2) кПа ниже атмосферного давления в приемнике в течение каждого определения.

5.8 Устройство для измерения температуры - жидкостный стеклянный термометр по АСТМ Е 1 типа 4С для воздушных бань или типа 5С для жидких бань или любое другое устройство для измерения температуры с такой же или большей точностью и равноценным сигналом.

6 Реактивы

6.1 Авиационное топливо для турбореактивных двигателей по АСТМ Д 1655, керосин по АСТМ Д 3699 марки N 1 или марки малоосернистый# N 1 по АСТМ Д 975 или эквивалентная жидкость, которая не должна расслаиваться при температурах до минус 30°С.

6.2 Гептан, х.ч. (Предупреждение - Огнеопасен. См. А1.2, приложение А1).

6.3 Ацетон, х.ч. (Предупреждение - Огнеопасен. См. А1.1, приложение А1).

7 Отбор проб

7.1 Отбор проб проводят в соответствии с АСТМ Д 4057 или АСТМ Д 4177.

7.2 На каждое испытание требуется не менее 200  образца. Необходимо обеспечить достаточное количество пробы для проведения последовательных серий испытаний в соответствии с выполняемой процедурой (раздел 3).

8 Проведение испытаний

8.1 Фильтруют свежий образец испытуемого топлива при 15°С или при более высокой температуре через сухой, бумажный фильтр, не содержащий хлопка, с номинальным размером пор 17 мкм (Предупреждение - Огнеопасная жидкость. См. А1.3, приложение А1).

8.2 Очищают и проверяют сборку фильтра перед каждым испытанием. Фильтры, поступающие от производителя, уже стандартизованы. В приложении Х1 представлена процедура стандартизации сита проволочного фильтра, при необходимости.

8.2.1 Очищают собранный фильтр двумя растворителями, используя вакуум для прокачивания растворителей через сито. Начинают с трех последовательных промывок гептаном, порциями по 50  (Предупреждение - Огнеопасен. См. А1.2). Затем проводят три последовательных промывки ацетоном, порциями по 50  (Предупреждение - Особенно огнеопасен. См. А1.1). После промывки фильтр сушат воздухом.

8.2.2 Осматривают каждую сборку фильтра на наличие повреждения сита или присутствия твердых частиц. Устраняют любые повреждения сита фильтра. Повторно очищают сито фильтра, если оно содержит твердые частицы. Если при проведении стандартизации фильтра качество сита вызывает сомнение, следует взять новый фильтр. Можно вернуть фильтр производителю на проверку; в приложении Х1 приведена процедура контроля характеристик фильтра.

8.3 Помещают по 200  чистого, осушенного образца топлива в стаканы вместимостью 300  каждый (Предупреждение - Огнеопасная жидкость. См. А1.3.)

8.4 Помещают чистую сборку фильтра в каждый стакан для образца, плотно соединяют разъем (точка А на рисунке 1) и устанавливают крышку из алюминиевой фольги для исключения конденсации.

8.5 Помещают устройство для измерения температуры в один или большее число стаканов или стеклянных бутылей для образца, содержащих 200  авиационного топлива для турбореактивных двигателей, керосин марки N 1 или марки малосернистый N 1 или эквивалентную жидкость, в которой фазы не расслаиваются до температуры минус 30°С (Предупреждение - Огнеопасная жидкость. См. А1.3). Помещают измерительную часть устройства для определения температуры вблизи центра стакана или бутыли примерно на половине высоты топлива.

8.6 Помещают стакан или бутыль, подготовленные по 8.3 - 8.5, в охлаждающую баню, температура которой не менее чем на 5°С выше температуры появления кристаллов парафинов (АСТМ Д 3117) или температуры помутнения (АСТМ Д 2500) топлива, подвергаемого испытанию. При испытании большого количества образцов емкости с контролируемой температурой (8.5) должны быть распределены в охлаждающей бане так, чтобы обеспечивать для всех испытуемых образцов температуру, удовлетворяющую требуемым условиям испытания. Расположение всех стаканов или бутылей должно обеспечивать беспрепятственную циркуляцию охлаждающей среды около их дна и боковых сторон.

8.7 Закрывают дверцу охлаждающей бани при наличии.

8.8 Включают программирование температуры со скоростью снижения температуры 1,0°С в час.

8.9 Перед тем как проба достигнет требуемой температуры испытания, контролируют следующее:

8.9.1 Использование распорно-клинового зажима или состояние крана в закрытом положении (точка В на рисунке 1).

8.9.2 Расположение пустой емкости приемника пробы в нужном положении.

8.9.3 Достижение вакуума до (20,00,2) кПа ниже атмосферного давления.

8.9.4 Исходное положение таймера.

8.10 Когда образец охладится до заданной температуры испытания, его осторожно перемешивают стержнем сборки фильтра (15 вращений примерно со скоростью 1 об/с), чтобы измельчить осевшие кристаллы парафина. Сдвигают алюминиевую фольгу и подсоединяют фильтрационное устройство в точке А на рисунке 1.

8.11 Начинают фильтрацию образца, удалив распорно-клиновой зажим или открыв кран в точке В (рисунок 1), и одновременно включают таймер. При необходимости поддерживают вакуум в системе при разрежении (20,00,2) кПа.

8.12 Вновь закрывают линию с использованием распорно-клинового зажима или крана в точке В (рисунок 1) приблизительно через 60 с или когда всасывание прекратится. Фиксируют объем отфильтрованного образца в миллилитрах и температуру испытания в градусах Цельсия.

В случае полного удаления образца из емкости в охлаждающей бане в результате фильтрации эта стадия считается завершенной, если она закончилась в пределах 1 мин.

8.13 Критерий продолжения или прекращения течения топлива:

8.13.1 Результат - продолжение течения. Течение считают продолжающимся, если большая часть образца перетекла в приемник за 60 с или всасывание прекратилось из-за низкого уровня образца, оставшегося в емкости для образца.

Примечание 2 - Обычно объем образца, собирающийся в сосуде-приемнике, в результате перетекания составляет примерно 180 , но этот объем может меняться из-за различия размеров емкости с образцом и в зависимости от температуры и объема топлива.

8.13.2 Результат - прекращение течения. Течение считают прекратившимся, если всасывание не произошло за 60 с.

8.14 Для определения минимальной температуры текучести LTFT повторяют все действия по 8.9 - 8.12 на соответствующих образцах испытуемого дизельного топлива, которые охлаждают каждый раз на 1°С ниже предыдущей температуры испытания, пока не будут получены один результате продолжением течения топлива и один результат с прекращением течения (8.13.1 и 8.13.2).

8.15 Альтернативой может служить охлаждение одиночного образца до требуемой температуры и определение результата продолжения течения топлива (8.13.1) и результата прекращения течения топлива (8.13.2).

9 Оформление результатов

9.1 Фиксируют в отчете температуру последнего результата продолжения течения, зарегистрированную в 8.14, как минимальную температуру продолжения течения LTFT = ________°С.

9.2 Альтернативный отчет представляет собой результат, зарегистрированный в 8.15, как продолжение или прекращение течения, при ________°С.

10 Прецизионность и отклонение

10.1 Прецизионность

Данные о прецизионности получены в рамках программы совместных испытаний, когда топлива исследовали в температурном диапазоне от минус 10°С до минус 25°С.

10.1.1 Повторяемость

Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.

Повторяемость - 2°С.

10.1.2 Воспроизводимость

Расхождение двух единичных и независимых результатов испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.

Воспроизводимость - 4°С.

10.2 Отклонение

Не существует критерия для измерения отклонения для данных сочетаний испытуемых продуктов, отклонение не может быть определено.

_______________________________

*(1) Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm/org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

*(2) Можно найти в Научно-координационном совете, Inc., Perimeter Center Parcway, Atllanta, GA 30346.

*(3) Находится в Центре продаж CGSB, Ottawa, Canada K1A 1G6.

*(4) В настоящее время единственным известным поставщиком сборки фильтра является Lawler Manufacturing Corp., Kilmer Ct., Edison, NJ и Alberta Research Council, Fuels and Lubricants Group, 250 Karl Clark Rd., Alberta, Canada.

*(5) В настоящее время единственным известным поставщиком фильтрующего материала является Pall Aerospace Co., Pall Aeropower Corp., 6301 St. N, Pinellas Park, FL33781.

_______________________________

* Vistone - зарегистрированная торговая марка Infineum International Limited.